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申请/专利权人：陕西大美化工科技有限公司
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种1,6‑六亚甲基‑双N,N‑二甲基氨基脲的制备方法。本发明提供的制备方法：将六亚甲基二异氰酸酯和偏二甲肼分别溶解于极性有机溶剂中，所述极性有机溶剂独立地为醇类溶剂、烷基氰类溶剂、卤代烃溶剂或醚类溶剂；将六亚甲基二异氰酸酯溶液滴加至所述偏二甲肼溶液中进行亲核加成反应；固液分离后干燥，得到所述1,6‑六亚甲基‑双N,N‑二甲基氨基脲。本发明提供的制备方法使用醇类、烷基氰类或卤代烃溶剂，降低了加成反应料液在出料时由于静电引发的燃爆风险，提高生产安全系数；同时，本发明提供的制备方法制备得到的1,6‑六亚甲基‑双N,N‑二甲基氨基脲纯度高，色度低。
主权项：1.一种1,6-六亚甲基-双N,N-二甲基氨基脲的制备方法，其特征在于，为以下步骤：精确称量700kg六亚甲基二异氰酸酯，加入6000L1号反应釜中，并向1号反应釜中加入2200L二氯乙烷，计时搅拌30分钟使其充分混合，制备成六亚甲基二异氰酸酯溶液；精确称量510kg偏二甲肼，所述偏二甲肼的质量百分含量≥99％，加入6000L2号反应釜中，并向2号反应釜中加入3100L二氯乙烷，计时搅拌30分钟使其充分混合，制成偏二甲肼-溶剂溶液；将1号反应釜中的六亚甲基二异氰酸酯溶液向2号反应釜中进行滴加，与偏二甲肼溶液混合进行加成反应；滴加全过程控制滴加速度为10Lmin，同时使2号反应釜的温度维持在30℃，保持搅拌速率为75转分，直至全部六亚甲基二异氰酸酯溶液滴加完毕；六亚甲基二异氰酸酯溶液滴加结束后，在30℃计时保温1.5h，继续进行反应，得到反应液；使用离心机对反应液进行离心出料，离心机甩干时间为30min；将得到的固体产物使用耙式真空干燥机在压力≤-0.085MPa条件下，设定干燥温度为80℃、干燥时间为8小时，对固体产物进行干燥，得到1,6-六亚甲基-双N,N-二甲基氨基脲。
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权利要求：
百度查询： 陕西大美化工科技有限公司 一种1,6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)的制备方法
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