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一种连续化制备类球形磷酸铁的方法 

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申请/专利权人:湖北虹润高科新材料有限公司

摘要:本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域,具体是一种连续化制备类球形磷酸铁的方法,通过将按比例制备的澄清磷酸二氢亚铁溶液和双氧水以及原材料分别以设定流量持续通入反应釜中,在同一反应釜中同时进行磷酸铁的合成‑晶型转变,溢流出的物料进行过滤、逆流和洗涤后,进而得到结晶良好,类球形,振实密度高,低杂质含量的磷酸铁,该方法设备的利用率高,同时原料的供给、反应、产物的分离和收集等过程均是连续进行的,减少了工艺的耗费时长,并控制原材料加入量的二价铁与过氧化氢的摩尔比进而保证反应的连续性与稳定性,在保证反应的效率的同时提高产物的质量。

主权项:1.一种连续化制备类球形磷酸铁的方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:将利用磷酸和水配制成的质量分数为20%-35%的稀磷酸溶液倒入装有含有单质铁原料的反应釜中,利用70-90℃的温度使反应釜内的物料进行反应,将反应完成后的溶液抽出,过滤得到绿色的磷酸二氢亚铁溶液;所述磷酸二氢亚铁溶液与水配制成澄清磷酸二氢亚铁溶液备用,用水稀释第一浓度的双氧水得第二浓度双氧水备用;将水加入至反应釜中使液位至反应釜溢流口,进行搅拌与加热,待反应釜内温度达到75-95℃后,将所述澄清磷酸二氢亚铁溶液和所述第二浓度双氧水分别从反应釜侧进料管加入反应釜中的桨叶附近,其中每分钟原材料的加入量中二价铁与过氧化氢的摩尔比在1:0.6-1:0.75,反应釜中所述二价铁反应完成后的浆料从反应釜溢流口溢出收集;所述反应完成的浆料进行过滤,逆流洗涤后进行干燥,并烧结得到类球形无水磷酸铁;所述反应釜的桨叶包括沿搅拌杆1上下设置的上桨叶2和下桨叶3,所述侧进料管包括分别在反应釜侧壁横向对应上桨叶2和下桨叶3设置的上侧进料管4和下侧进料管5,所述上侧进料管4和下侧进料管5均包括连接管6,所述连接管6与反应釜连通并伸入反应釜内,所述连接管6伸入反应釜一端设置有进料环7,所述进料环7分别环绕对应的上桨叶2和下桨叶3,所述进料环7与连接管6连通,所述进料环7内侧周向均匀设置有倾斜孔8,所述倾斜孔8设置有上下两排,上排倾斜孔8倾斜方向向上,下排倾斜孔8倾斜方向向下;澄清磷酸二氢亚铁溶液和双氧水分别通过上侧进料管4和下侧进料管5的连接管6进入到对应的进料环7中,沿进料环7中的倾斜孔8分别喷至上桨叶2和下桨叶3的附近,桨叶对其进行搅拌分散。

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