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申请/专利权人：武汉市农业科学院

摘要：本发明提供了一种农产品中草甘膦、草铵膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。首先采用固相微萃取方法对样品中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸进行提取和净化，然后采用高效液相色谱串联质谱及内标法对其进行定性定量检测，本发明的方法对草甘膦、草铵膦及其代谢物氨甲基膦酸的最低检出限为0.03μgkg、0.29μgkg和0.39μgkg。与其它检测方法相比，无需复杂的衍生化过程，检测效率高，简单方便，且耗时短。本发明使用同位素内标，可避免基质效应等一系列原因带来的干扰，定量结果更为准确。本发明还可同时检测复杂样品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸三种目标物，更为高效。

主权项：1.一种农产品中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、样品前处理：称取粉粹后的样品，依次加入去离子水和二氯甲烷，混匀震荡，离心，取上清液，然后加入乙腈，混匀震荡，离心，取上清液；通过C18固相微萃取小柱净化，流速不能高于6µLs，收集流出液，得待测样品；所述样品包括油麦菜、土豆或稻虾中任一种；其中，当所述样品为油麦菜时，所述油麦菜、去离子水和二氯甲烷的质量体积比为5g:10mL:10mL；当所述样品为土豆时，所述土豆、去离子水和二氯甲烷的质量体积比为5g:10mL:12mL；当所述样品为稻虾时，所述稻虾、去离子水和二氯甲烷的质量体积比为1g:5mL:5mL；S2、标准工作溶液配制：将空白样品按上述步骤S1处理得到空白样品基质溶液，用空白样品基质溶液在0～1000μgL范围内，配制至少五个浓度的混合标准工作溶液；所述混合标准工作溶液为含草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸和GLY-13C215N标准品的混合标准工作溶液；S3、高效液相色谱串联质谱LC-MSMS测定：质谱检测使用多反应监测扫描模式，草甘膦的母离子168.00，子离子分别为81.00和150.00，草铵膦的母离子180.10，子离子分别为95.00和136.00，氨甲基磷酸的母离子110.03，子离子分别为63.00和80.92；所述步骤S3中高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱：AnionicPolarpesticide2.1×100mm，5µm；流动相：A为0.9%甲酸的乙腈溶液；B为含0.9%甲酸的水溶液；流速：0.5mLmin；进样量：10μL；柱温：30℃；梯度洗脱程序如下：时间为0min时，A和B的体积比例为10：90；时间为0.5min时，A和B的体积比例为10：90；时间为4min时，A和B的体积比例为85：15；时间为12min时，A和B的体积比例为85：15；时间为18min时，A和B的体积比例为10：90；质谱检测使用电喷雾质谱检测，离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多重反应监测；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：400℃；去溶剂气流量：800L／h；锥孔气流速：150Lh；碰撞气流速：0.13mLmin；S31、定量测定：将步骤S2中混合标准工作溶液进行LC-MSMS测定，以混合标准工作溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到内标标准曲线；在相同条件下将步骤S1中待测样品注入LC-MSMS进行测定，测得待测样品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸化合物的色谱峰面积，代入内标标准曲线，得到样品液中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸化合物的含量，然后根据待测样品所代表试样的质量计算得到样品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸化合物的残留量；S32、定性测定：检测步骤S1中样品液中目标化合物母离子和子离子对，若其离子色谱峰保留时间与标准工作溶液一致；且样品液中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当基质标准溶液的相对丰度偏差满足欧盟657指令的要求时，则判断该样品中存在该种目标化合物；若上述两个条件不能同时满足，则判断不含该种目标化合物。

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