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申请/专利权人：重庆医药高等专科学校
摘要：本发明提供了一种反式4‑叔丁氧羰氨基环己烷羧酸的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：包括反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯的制备以及脱保护与氨基保护的步骤，以4‑氧代环己烷羧酸酯和手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺为原料，在路易斯酸催化下还原胺化得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯，以氯化氢为酸，溶剂存在下，将反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯于酸性条件下脱叔丁基亚磺酰得到反式‑4‑氨基环己烷羧酸酯，然后在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯缩合，最后碱性条件下酯水解得到反式4‑叔丁氧羰氨基环己烷羧酸，反式产物的比例大于95％，收率高，产品质量好，纯度高。易于工业化生产。
主权项：1.一种反式4-叔丁氧羰氨基环己烷羧酸的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：1）反式-4-叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯的制备，反应式为： 所述R为叔丁基；室温下，将4-氧代环己烷羧酸酯和叔丁基亚磺酰胺溶于有机溶剂中，在路易斯酸催化下加热至70℃反应，反应完后降至室温，加入还原剂，搅拌进行还原反应，反应完后淬灭反应，然后洗涤，减压浓缩得到反式-4-叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯；所述有机溶剂选自二氯甲烷、甲苯或者其任意比例的混合物；所述还原剂选自硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠；所述路易斯酸试剂选自钛酸乙酯或钛酸四异丙酯；所述4-氧代环己烷羧酸酯与路易斯酸摩尔比为1:1.1-1.5；4-氧代环己烷羧酸酯与叔丁基亚磺酰胺摩尔比为1:1.05-1.5；4-氧代环己烷羧酸乙酯与还原剂摩尔比为1:1.5-2.0；2）脱保护与氨基保护的步骤：冰浴下加入反式4-叔丁基亚磺酰胺基环己烷羧酸叔丁酯30.3g，二氯甲烷150ml搅拌溶解，缓慢加入37ml三氟乙酸，室温搅拌1小时，反应完毕后减压浓缩溶剂，冷却至0℃，加入二碳酸二叔丁酯43.6g，三乙胺27.8ml，搅拌反应20小时，反应完毕后加入饱和氯化铵溶液，饱和碳酸氢钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得目标物21.8g，收率89.9%；LCMS:243。
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