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申请/专利权人：中南大学

摘要：本发明涉及一种质子交换膜燃料电池用炭载核壳结构铂镍催化剂的制备方法，将镍盐和硝酸钯与炭载体充分浸渍，用氢氧化钠调节浸渍溶液的pH，获得制备镍核的前驱体料液，转移至反应釜中，升温至120‑180℃，通入氢气进行一次加压氢还原，得到炭载镍纳米颗粒；随后，将炭载镍纳米颗粒与硝酸铂溶液混合以及用氨水调节溶液pH，进行二次浸渍和超声搅拌，转移至反应釜中，升温至40‑90℃，通入氢气进行二次加压氢还原，获得炭载核壳结构铂镍催化剂产品。本发明制备的核壳结构铂镍催化剂的质量活性超过0.70A·mgPt‑1，优于现行市场上主流铂炭催化剂的0.25A·mgPt‑1。

主权项：1.一种质子交换膜燃料电池用炭载核壳结构铂镍催化剂的制备方法，其特征在于：A.炭载镍纳米颗粒制备将金属镍盐和硝酸钯完全溶解于纯水中，再将炭载体加入上述溶液中，得到混合料液；再将混合料液进行一次搅拌浸渍6-12h，随后使用氢氧化钠将溶液pH调节至9.0-11.5，获得含镍前驱体料液；所述含镍前驱体料液中的镍浓度为0.1-2gL，硝酸钯的加入量为含镍前驱体料液中镍质量的0.03％～0.16％，所述混合料液中镍的质量与炭载体的质量之比为1:4～100；将所述含镍前驱体料液转移至反应釜内，通入保护性气体，当反应釜出口氧气浓度的体积分数低于0.1％时，关闭出气口，进行升温，温度达到120～180℃时，以氢气分压为1.5～3MPa通入氢气，反应60～120min，降温至50℃以下时，通入保护性气体置换氢气，待氢气置换完全后，开启反应釜，将所得溶液过滤、纯水洗涤至中性，得到炭载镍纳米颗粒；B.铂负载将炭载镍纳米颗粒和硝酸铂混合，得到混合浆液，滴加氨水控制混合浆液pH为5.0～8.0，二次搅拌浸渍2-4h后，继续超声搅拌2h～6h，获得含铂前驱体溶液；所述混合浆液中，铂和镍的摩尔比为3～1:1，混合浆液中铂的浓度为0.30～10gL；将含铂前驱体溶液转移至反应釜内，向反应釜内通入保护性气体，当反应釜出口氧气浓度的体积分数低于0.1％时，关闭出气口，开始升温，当温度达到40～90℃时，以氢气分压为0.3～0.8MPa通入氢气，反应30～90min，然后降温至50℃以下时，通入保护性气体置换氢气，待氢气置换完全后，开启反应釜，将所得溶液过滤、乙醇洗涤，真空干燥后，得到核壳结构铂镍催化剂。

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