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熊果苷溶剂化合物及其结晶制备方法 

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申请/专利权人:天津大学

摘要:本发明提供了熊果苷溶剂化合物晶体及其制备方法,所述熊果苷溶剂化合物晶体包括熊果苷N,N‑二甲基乙酰胺溶剂化合物以及熊果苷N‑甲基吡咯烷酮溶剂化合物。所述制备方法为:在恒定温度下将β‑熊果苷固体倒入结晶溶剂中,用机械搅拌进行悬浮,使其混合均匀:搅拌,使其悬浮转化;真空干燥,得到最终熊果苷溶剂化合物晶体。本发明的两种熊果苷溶剂化合物制备操作简单,制备工艺稳定,耗能低,重现性高,粒度更大,相比于水合物更加稳定,产品纯度达到99%以上,并且生产周期短。

主权项:1.熊果苷溶剂化合物晶体,由β熊果苷与第一溶剂组成,其特征在于,所述晶体属于正交晶系;所述晶体中β熊果苷与所述第一溶剂的摩尔比为2:1;所述第一溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,所述熊果苷溶剂化合物晶体为熊果苷N,N-二甲基乙酰胺溶剂化合物晶体,分子式为:2C12H16O7·C4H9NO,所述熊果苷N,N-二甲基乙酰胺溶剂化合物晶体的X-射线粉末衍射图在衍射角2θ=5.7±0.2°,7.6±0.2°,8.7±0.2°,9.2±0.2°,11.4±0.2°,12.2±0.2°,13.2±0.2°,14.3±0.2°,14.9±0.2°,15.3±0.2°,15.9±0.2°,16.4±0.2°,16.7±0.2°,17.3±0.2°,17.9±0.2°,18.5±0.2°,19.1±0.2°,19.9±0.2°,20.3±0.2°,20.7±0.2°,21.1±0.2°,22.5±0.2°,23.1±0.2°,23.5±0.2°,24.1±0.2°,24.8±0.2°,25.7±0.2°,26.4±0.2°,26.9±0.2°,27.4±0.2°,28.0±0.2°,28.4±0.2°,28.8±0.2°,29.3±0.2°,29.9±0.2°,30.5±0.2°,30.8±0.2°,31.4±0.2°,32.1±0.2°,33.1±0.2°,33.7±0.2°,34.4±0.2°,35.2±0.2°,36.5±0.2°,37.4±0.2°,37.8±0.2°,39.5±0.2°处有特征峰。

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