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申请/专利权人：济南鸿湾生物技术有限公司
摘要：本发明公开了一种阿伐那非中间体4‑（3‑氯‑4‑甲氧基苄胺基）‑2‑甲磺酰基嘧啶‑5‑羧酸乙酯的制备方法，属于化学制药技术领域。本发明以氢氧化钠、双氧水和过氧化苯甲酰（BPO）为原料，七水硫酸镁为稳定剂制备氧化剂过氧苯甲酸；以4‑（3‑氯‑4‑甲氧基苄胺基）‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯为原料，经氧化剂过氧苯甲酸氧化制备4‑（3‑氯‑4‑甲氧基苄胺基）‑2‑甲磺酰基嘧啶‑5‑羧酸乙酯。本发明中所用的溶剂廉价易得，反应温和、操作简单，收率较高，适合工业化生产。
主权项：1.一种阿伐那非中间体4-（3-氯-4-甲氧基苄胺基）-2-甲磺酰基嘧啶-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将水与氢氧化钠混合，加入七水硫酸镁后降温至0~5℃，滴加双氧水，控制温度为0~10℃，搅拌，得到溶液A；向溶液A中一次性加入过氧化苯甲酰后控制温度为5~15℃，搅拌反应，得到溶液B；将溶液B滴入稀硫酸，调节pH，控温10~20℃下搅拌0.5h；用二氯甲烷萃取后收集有机层，得到过氧苯甲酸二氯甲烷溶液；（2）将4-（3-氯-4-甲氧基苄胺基）-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯与二氯甲烷混合，在0~10℃下滴入步骤（1）获得的过氧苯甲酸二氯甲烷溶液，在10～20℃下反应，反应液分别用饱和的碳酸氢钠溶液、水、饱和氯化钠溶液洗涤，收集有机层，无水硫酸钠干燥有机层2h，过滤后减压浓缩；得到4-（3-氯-4-甲氧基苄胺基）-2-甲磺酰基嘧啶-5-羧酸乙酯；合成路线如式Ⅲ所示： 。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 济南鸿湾生物技术有限公司 一种阿伐那非中间体4-（3-氯-4-甲氧基苄胺基）-2-甲磺酰基嘧啶-5-羧酸乙酯的制备方法
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