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一种新型金属有机骨架复合光催化材料Ni-MOF/Mn0.3Cd0.7S的制备方法 

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申请/专利权人:重庆大学

摘要:本发明涉及一种新型金属有机骨架复合光催化材料Ni‑MOFMn0.3Cd0.7S的制备方法,属于光催化材料技术领域。该方法先采用水热法制备Ni‑MOF,然后在制备Mn0.3Cd0.7S的过程中加入Ni‑MOF,采用两步水热法成功合成Ni‑MOFMn0.3Cd0.7S复合光催化材料。本发明方法制备工艺简单,设备要求少且生产成本低。制备的Ni‑MOFMn0.3Cd0.7S光催化产氢活性高,在模拟太阳光照射下,将0.05g制备的最优复合光催化材料分散于100mL牺牲剂溶液中(0.35molLNa2S和0.25molLNa2SO3)中,光照3小时,产氢量高达4049.4μmol,相应的产氢速率为29.57mmol·g‑1·h‑1。经过五次产氢循环实验后,复合磁性光催化材料在相同条件下的产氢速率仍达3864µmol,本发明制备的产品可广泛用于光催化产氢领域。

主权项:1.一种新型金属有机骨架复合光催化材料Ni-MOFMn0.3Cd0.7S的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)Ni-MOF的制备将20mLN,N-二甲基甲酰胺、20mL无水乙醇和20mL蒸馏水,依次加入100mL玻璃烧杯中,磁力搅拌得到均匀的混合溶液;称取0.88gNiNO32·6H2O、0.24g对苯二甲酸和1.2g聚乙烯吡咯烷酮依次加入到混合溶液中,继续搅拌1h,形成Ni-MOF前驱体溶液;将前驱体溶液转移到100mL的高压反应釜中,在150℃下水热反应10h;反应完成后反应釜自然冷却至室温,用高速离心机以10000rpms的速率离心分离,沉淀物用蒸馏水和无水乙醇进行反复交替洗涤后,置于80℃真空烘箱中干燥12h,研磨即制得粉末状Ni-MOF;(2)Ni-MOFMn0.3Cd0.7S的制备称取1.08mmolMnAc2·4H2O和2.52mmolCdAc2·2H2O溶于30mL去离子水中,形成溶液A;称取4.5mmolNa2S·9H2O溶于30mL去离子水中,形成溶液B;磁力搅拌下,将溶液B缓慢滴加至溶液A中,随后加入10wt%~40wt%质量比的Ni-MOF粉末,继续搅拌1h形成Ni-MOFMn0.3Cd0.7S前驱体溶液;将前驱体溶液转入100mL高压反应釜中,拧紧后置于200℃烘箱水热反应24h;反应釜冷却至室温后离心分离,所得粉末用蒸馏水和无水乙醇多次交替洗涤,直至滤液呈现中性;洗涤后的粉末置于80℃真空烘箱中干燥12h,研磨即制得复合光催化材料Ni-MOFMn0.3Cd0.7S。

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权利要求:

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