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申请/专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
摘要：本发明公开了一种适配高压实型磷酸铁锂的磷酸铁前驱体的制备方法，通过改变合成反应中反应物的过饱和度、滴加速率，调控一次颗粒粒径；同时通过分批改变晶化反应中超声发生器的频率，有效干预二次颗粒的团聚程度，得到磷酸铁大、中、小二次颗粒紧密分布的结构。本发明基于晶体生长动力学原理，对传统磷酸铁工艺进行创新，相对于市面上现有工艺，具有步骤简单、设备兼容性强、改造成本低等优势，以该磷酸铁前驱体制备得到磷酸铁锂具有高压实密度及电化学性能，具有广阔产业化应用前景。
主权项：1.一种适配高压实型磷酸铁锂的磷酸铁前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将含有FeSO4的钛白粉副产物加水高温溶解，再加除杂剂和沉淀剂反应至终点pH，过滤得到净化FeSO4溶液；S2、一定温度下，将步骤S1中的净化FeSO4溶液中以均匀质量流速加入混合反应剂搅拌均匀，反应至终点pH，得到无定型磷酸铁；S3、将步骤S2中无定型磷酸铁一次洗涤、压滤、加水搅匀得到无定型磷酸铁浆料；S4、将步骤S3中无定型磷酸铁浆料在高温下搅拌晶化，制得二水磷酸铁I；S5、将步骤S3中无定型磷酸铁浆料在低频高温下搅拌超声晶化，制得二水磷酸铁II；S6、将步骤S3中无定型磷酸铁浆料在高频高温下搅拌超声晶化，制得二水磷酸铁III；S7、将步骤S4、S5和S6中二水磷酸铁I，二水磷酸铁II和二水磷酸铁III中加入双功能分散剂，趁热混合级配，再经二次洗涤、压滤、烘干、粉碎、烧结得到无水磷酸铁，即为磷酸铁前驱体。
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