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烯丙胺及其杂质的测定方法 

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申请/专利权人:湖北华世通生物医药科技有限公司

摘要:本发明涉及化学分析技术技术领域,具体而言,涉及烯丙胺及其杂质的测定方法。烯丙胺及其杂质的测定方法,包括:利用气相色谱对烯丙胺产品内烯丙胺及其杂质进行测定。其中,检测条件包括:色谱柱:5%二苯基‑95%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱;程序升温的步骤包括:起始温度30~50℃保持2~5min后以2~20℃min的速度升至60~80℃,保持1~10min后,以2~20℃min的速度升至200~250℃,保持1~10min。该方法适用于烯丙胺及其6种杂质的分离和检测,可同时实现烯丙胺及其6种杂质的分离和含量检测,提高了分离检查的效率。

主权项:1.一种烯丙胺及其杂质的测定方法,其特征在于,包括:利用气相色谱对烯丙胺产品内烯丙胺及其杂质进行测定,其中,检测条件包括:色谱柱:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱;柱温:程序升温;检测器:氢火焰离子检测器;载气:氮气,流速为1.5~3.5mLmin,进样口温度为180~300℃,检测器温度为250~330℃,分流比为10:1~50:1;进样体积为0.1~2μl程序升温的步骤包括:起始温度30~50℃保持2~5min后以2~20℃min的速度升至60~80℃,保持1~10min后,以2~20℃min的速度升至200~250℃,保持1~10min;烯丙胺的杂质包括氯代丙烯、丙胺、氯代异丙烷、三烯丙基胺、1,5-己二烯和二烯丙基胺中的至少一种;还包括:测定前,对照品溶液的配制和供试品溶液的配制;其中,对照品溶液的配制包括:取氯代丙烯对照品,用稀释剂配制成对照品溶液1;取烯丙胺对照品、丙胺对照品、氯代异丙烷对照品、三烯丙基胺对照品、1,5-己二烯对照品和二烯丙基胺对照品,用稀释剂配制成对照品溶液2;供试品溶液的配制包括:取供试品,用稀释剂配制成供试品溶液;所述稀释剂为腈类溶剂和醇类溶剂的混合溶剂还包括利用气相色谱法对所述对照品溶液和供试品溶液进行检测,并根据外标法得到烯丙胺及其杂质的含量。

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权利要求:

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