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申请/专利权人：山东森杰清洁科技有限公司

摘要：本发明公开了一种生物基抗菌纤维及其制备方法，涉及纺织纤维技术领域。本发明在制备生物基抗菌纤维时，将氧化石墨烯先与3‑异氰酸丙烯反应再与4‑羟基苯硫酚反应，制得烯丙基氧化石墨烯；将邻硝基苯胺先与亚硝酸胺反应再与烯丙基氧化石墨烯反应，再经葡萄糖和锌粉依次催化制得紫外吸收剂；将3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲醛先与癸二酸反应再与甲基‑次磷酸反应，制得阻燃抗热氧化单体；将阻燃抗热氧化单体、癸二酸和癸二胺反应，制得生物基聚酰胺；将生物基聚酰胺和紫外吸收剂熔融后进行熔融纺丝，再与次氯酸钠反应，制得生物基抗菌纤维。本发明制备的生物基抗菌纤维具有抗菌、阻燃、抗热氧老化和抗光老化的能力。

主权项：1.一种生物基抗菌纤维，其特征在于，所述生物基抗菌纤维是由生物基聚酰胺和紫外吸收剂熔融后进行熔融纺丝，再与次氯酸钠反应制得；所述生物基抗菌纤维的制备方法主要包括以下制备步骤：（1）将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺和二月桂酸二丁基锡按质量比1：8~10：0.1~0.2混合，在氮气保护下，超声5~7min，加入氧化石墨烯质量50~60倍的3-异氰酸丙烯，在70~80℃，200~300rmin下搅拌8~10h，过滤，用丙酮洗涤3~5次，在40~60℃下真空干燥5~7h，制得预改性氧化石墨烯；将预改性氧化石墨烯、四氢呋喃和偶氮二异丁腈按质量比1：16~20：0.03~0.05混合，以200~300rmin搅拌8~10min，加入3-异氰酸丙烯等摩尔量的4-羟基苯硫酚，在密闭容器中，60~80℃，200~300rmin下搅拌反应2~4h，过滤，在50~70℃下真空干燥11~13h，制得烯丙基氧化石墨烯；（2）将质量分数98%的浓硫酸、去离子水和邻硝基苯胺按质量比2~3：5~7：1混合，以200~300rmin搅拌3~5min，在0~5℃下，0.4~0.6h内匀速加入去离子水质量0.15~0.25倍的质量分数20~40%的亚硝酸胺水溶液，继续搅拌50~70min，用尿素将pH调至6~8，过滤取滤液，制得重氮盐溶液；将烯丙基氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按质量比3~5：0.4~0.6：90~110混合，用质量分数15~25%的氢氧化钠水溶液将pH调至9~10，在5~10℃下，以200~300rmin搅拌，在1.5~2.5h内匀速加入烯丙基氧化石墨烯质量8~10倍的重氮盐溶液，继续搅拌50~70min，过滤，依次用去离子水和甲醇各洗涤3~5次，在50~70℃下真空干燥11~13h，制得偶氮化氧化石墨烯；将偶氮化氧化石墨烯、乙醇和质量分数为15~25%的氢氧化钠水溶液按质量比4~5：8~12：8~12混合，在50~60℃下，0.5~1.5h内匀速加入质量分数为25~30%的葡萄糖水溶液，在200~300rmin下搅拌反应0.5~1.5h，降温至40~50℃，用质量分数8~12%的硫酸溶液将pH调至2~4，过滤，制得氮氧化氧化石墨烯；将氮氧化氧化石墨烯、氯苯、乙醇和质量分数为12~16%的硫酸溶液按质量比4~5：16~18：2~4：40~44混合，在85~90℃下，在1~3h内匀速加入乙醇质量0.4~0.6倍的锌粉，以200~300rmin搅拌20~40min，过滤，用去离子水洗涤3~5次，在50~70℃下真空干燥11~13h，制得紫外吸收剂；（3）将3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、癸二酸和无水吡啶按摩尔比1：2~4：6~8混合，在氮气保护下，70~90℃反应2~4h，冷却至室温，放入酸化去离子水中，用乙酸乙酯萃取，在110~120℃下干燥1~2h，过硅胶柱层析分离，用淋洗剂淋洗，在60~70℃下干燥1~2h，制得抗热氧化剂，将抗热氧化剂和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛等摩尔量的甲基-次磷酸混合，浸没在无水乙醇溶液中，加入3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛质量0.01~0.03倍的偶氮二异丁腈，在70~90℃，200~300rmin下搅拌8~12h，在70~80℃下干燥5~7h，制得阻燃抗热氧化单体；（4）将阻燃抗热氧化单体和癸二酸按质量比1：3~5混合，浸没在无水乙醇中，在60~70℃下，以200~300rmin搅拌8~10min，制得酸混合液，加入酸混合液羧基摩尔量0.55~0.6倍的癸二胺，继续搅拌3~5h，过滤取滤渣，用无水乙醇洗涤3~5次，在30~50℃下干燥10~14h，制得聚酰胺盐粉末；将聚酰胺盐粉末放入聚合装置中的反应器中，加入聚酰胺盐粉末质量0.01~0.03倍的质量分数为0.04~0.06%的对二苯酚水溶液和聚酰胺盐粉末质量0.01~0.03倍的质量分数为0.008~0.012%的亚磷酸水溶液，在170~190℃，氮气保护下反应50~70min，升温至190~210℃，继续反应1.5~2.5h，继续升温至200~220℃，反应50~70min，停止通氮气，抽真空，继续反应2~3h，制得生物基聚酰胺；（5）将生物基聚酰胺在220~240℃下熔融，加入生物基聚酰胺质量0.03~0.05倍的紫外吸收剂，以200~300rmin搅拌5~10min，进行熔融纺丝，将纺成的丝放入牵引机中，在室温下牵伸至4~6倍，再在120~140℃下牵引至9~11倍，在130~150℃下定型80~100s，制得生物基聚酰胺纤维，将生物基聚酰胺纤维浸泡在质量分数0.08~0.12%的次氯酸钠溶液中，反应15~25min，用去离子水洗涤3~5次，在40~50℃下干燥2~3h，制得生物基抗菌纤维；步骤（3）所述酸化去离子水是用质量分数为17~19%的盐酸溶液将去离子水pH调至3~5制得；癸二酸和癸二胺均是生物基原材料。

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