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申请/专利权人：福建省纤维检验中心
摘要：本发明涉及纺织品中化学有害成分分析的技术领域，更具体地涉及气质联用法测定纺织品中1‑乙烯基咪唑的方法，将待测纺织品试样采用含有内标溶液的甲醇作为萃取剂进行常温超声萃取，并用气质联用仪对提取样品进行测定，以特征离子定性、内标法定量。测定结果表明：本发明提供的测定方法的线性关系良好，相关系数在0.999以上；检出限为2.0mgkg，定量限为5.0mgkg；在一倍定量限、二倍定量限和十倍定量限三个加标水平下，1‑乙烯基咪唑平均回收率范围为97.8％～104.7％，相对标准偏差为2.9％～4.8％。
主权项：1.气质联用法测定纺织品中1-乙烯基咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：标准储备溶液配制，称取适量的1-乙烯基咪唑标准品，用预设溶剂制成第一预设浓度的1-乙烯基咪唑标准储备溶液；内标溶液配制，称取适量同位素内标物4-甲基咪唑D6或1-乙烯基咪唑D6，置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容配制成第二预设浓度的内标溶液；标准工作溶液配制，将所述1-乙烯基咪唑标准储备溶液逐级稀释成与所述第一预设浓度不同数值的含有第三预设浓度内标溶液的标准工作溶液；样品提取，取待测纺织品试样，将其剪碎至适当尺寸，混匀后，称取1.0g置于样品瓶中，准确加入含有所述第三预设浓度内标溶液的预设溶剂，使样品瓶口密闭，将所述样品瓶置于超声波发生器中超声萃取10-30min，得到萃取液；气质联用法测定，采用气相色谱-质谱联用仪对所述萃取液进行定性定量分析，获得待测纺织品试样中1-乙烯基咪唑定量离子的峰面积，获得萃取液中同位素内标物定量离子的峰面积，通过1-乙烯基咪唑的线性回归方程计算得到待测纺织品试样中1-乙烯基咪唑标的质量浓度值，其中，色谱条件为：采用DB-WAX毛细管色谱柱，载气为高纯氦气，进样口温度170-260℃，初始温度40-100℃，保持0-5min，以10-30℃min的速率升到180-280℃，保持0-6min；质谱条件为：质谱接口温度180-280℃，流速0.7-1.3mLmin，全扫描范围为30～350mz。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 福建省纤维检验中心 气质联用法测定纺织品中1-乙烯基咪唑的方法
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