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申请/专利权人：唐宁医药科技(济南)有限公司

摘要：本发明提供了一种归知糖疽有效成分配方的纯化方法，该方法以归知糖疽颗粒为原料，溶剂提取，硅胶柱层析粗分，然后采用HSCCC进一步分离纯化，回收溶剂，再过MCI凝胶色谱柱、硅胶柱、聚酰胺柱色谱纯化得到，方法简单，纯度高，归知糖疽颗粒治疗糖尿病并发症的有效成分纯度经高效液相色谱检测均大于98.8%。

主权项：1.一种归知糖疽有效成分配方的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以当归667g、知母667g、忍冬藤333g、金银花333g、黄连500g、地黄333g、玄参167g、甘草167g、水红花子167g作为原料，以上九味，采用水提醇沉工艺；浓缩干燥，制粒，即得归知糖疽颗粒；（2）将步骤（1）得到的归知糖疽颗粒加10-20倍量体积比7∶3的三氯甲烷-甲醇提取，滤过，溶剂蒸至近干，加200-300目硅胶，混匀，蒸干溶剂，经200-300目硅胶柱层析，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇梯度洗脱，薄层跟踪检测，分别收集体积比90:10:1、70:25:5、60:30:7、40:50:8、1:10:25的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇洗脱液，合并相同流份，回收溶剂干燥，得到Fr1-Fr5共5部分；（3）将步骤（2）得到的Fr1部分，加石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水混合分层后的上相和下相体积比3:1的混合溶液溶解，注入高速逆流色谱仪，转速1200rmin，流速2.5mLmin，检测波长254nm，收集5min-9min、12min-14min、16min-18min、35min-38min流出液，回收溶剂，过MCI凝胶色谱柱纯化、硅胶柱纯化，重结晶，分别得到成分藁本内酯、β-谷甾醇、花旗松素、柳杉酚，其中石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为7:15:3:2；（4）将步骤（2）得到的Fr4部分，加四氯化碳-甲醇-正丁醇-水混合分层后的上相和下相体积比4:1的混合溶液溶解，注入高速逆流色谱仪，转速1200rmin，流速2.0mLmin，检测波长270nm，收集12min-15min、23min-25min、30min-32min、55min-58min流出液，回收溶剂，过MCI凝胶色谱柱纯化、聚酰胺柱纯化，重结晶，分别得到成分知母皂苷B-II、獐牙菜苷、梓醇、甘草查耳酮A，其中，四氯化碳-甲醇-正丁醇-水的体积比为10:10:6:8；（5）将步骤（3）与步骤（4）得到的成分进行结构确认和含量比例检测。

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