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申请/专利权人:中国石油化工股份有限公司;厦门大学
摘要:本发明涉及一种制备用于原位切入烯烃齐聚和聚合反应的烷基铝氧烷的方法、装置和应用。所述方法包括:利用填充柱计量载水,并在流动相的驱动下将所述水注入到烷基铝与第一惰性有机溶剂形成的溶液中进行反应,获得包含烷基铝氧烷的混合液,对所述混合液中的烷基铝氧烷进行计量检测。该方法利用填充柱的技术载微量计量水,使得水的量相对于惰性有机溶剂溶液中烷基铝的量能够最大程度地生成烷基铝氧烷而不是铝羟基化合物或者三氧化二铝。在实验操作中结合相关配置和操作技术,使得反应平稳、可控地进行,并高产率地制备烷基铝氧烷。制备的烷基铝氧烷可原位切入烯烃齐聚和聚合反应,用作烯烃齐聚和聚合反应的助催化剂,以高效使用烷基铝氧烷。
主权项:1.一种制备用于原位切入烯烃齐聚和聚合反应的烷基铝氧烷的方法,其包括:利用填充柱计量载水,并在流动相的驱动下将所述水注入到烷基铝与第一惰性有机溶剂形成的溶液中进行反应,获得包含烷基铝氧烷的混合液,对所述混合液中的烷基铝氧烷进行计量检测;所述流动相选自第二惰性有机溶剂或不与水和烷基铝反应的气态物质;所述水与烷基铝的摩尔比不高于1:1,所述填充柱的载水量为0.1mL~1000mL;所述填充柱中的柱填料选自不与水发生反应也不与水形成凝胶的无机物或不与水发生反应也不与水形成凝胶的有机高分子聚合物;所述无机物选自氧化硅、氧化铝、分子筛、高岭土、凹凸土、陶瓷、金属氧化物陶瓷和玻璃丝中的至少一种;所述有机高分子聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯、聚异戊二烯、乙丙橡胶树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丙酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酰胺、聚碳酸酯、聚砜和聚醚醚酮中的至少一种;所述烷基铝选自三甲基铝、三乙基铝、三正丙基铝、三正丁基铝、三异丁基铝和三正辛基铝中的至少一种;所述第一惰性有机溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环戊烷、甲基环戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷、石油醚、异庚烷、新庚烷、IsoparE和IsoparF中的任意一种。
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