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申请/专利权人：华东师范大学
摘要：本发明公开了一种双环戊二烯制备三环癸烷二甲酸（TCD‑二甲酸）的方法，该方法分为两个步骤进行，第一步为双环戊二烯通过钯催化剂催化的羰化酯化反应制备三环癸烷二甲酸二甲酯（TCD‑二甲酸二甲酯）；第二步为TCD‑二甲酸二甲酯的水解反应。该方法第一步羰化酯化反应所用钯催化剂对双环戊二烯有良好的催化活性，单程双环戊二烯的转化率达80%以上，TCD‑二甲酸二甲酯选择性达95%以上；反应结束后，将所得反应液中的甲醇出去，所得固体进行第二步的水‑有机两相水解反应，得到三环癸烷二甲酸。本发明提供的双环戊二烯制备三环癸烷二甲酸的方法，合成路线简单，副反应少，反应条件温和，产物三环癸烷二甲酸收率高，可与钯催化剂方便分离，适宜于工业化生产。
主权项：1.一种双环戊二烯制备三环癸烷二甲酸（TCD-二甲酸）的方法，其特征在于，所述方法包括以下具体步骤：步骤1：羰化酯化反应为双环戊二烯通过含钯化合物的催化剂催化的羰化酯化反应制备三环癸烷二甲酸二甲酯（TCD-二甲酸二甲酯），为均相催化反应体系；首先将钯化合物、含磷配体和助剂溶解到甲醇中形成均相的钯催化剂溶液，然后在其中加入双环戊二烯固体，溶解充分后充入CO气体2~8MPa，在50~150℃下反应6~48小时；反应结束后，将反应液中的甲醇除去，得到固体；其中，所述磷配体与钯化合物的PPd摩尔比为0.1~20:1，助剂与钯化合物的摩尔比为1~100:1，钯化合物与甲醇的摩尔比为1:20~2500000，钯化合物与双环戊二烯的摩尔比为1:20~50000，双环戊二烯与甲醇的摩尔比为1:1~50；步骤2：水解反应为TCD-二甲酸二甲酯通过水解反应制备TCD-二甲酸，将步骤1中所得固体加入含醋酸钠水溶液和二氯甲烷或氯仿有机溶剂，室温~90oC下搅拌6~10小时后，收集水相中的TCD-二甲酸钠盐，再酸化得到TCD-二甲酸，其中，固体与醋酸钠的质量比为1:0.5~5，水和醋酸钠的质量比0.1~10:1，水和有机溶剂的体积比为1:0.2~5；收集有机相中的钯催化剂循环使用。
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