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申请/专利权人：温州职业技术学院

摘要：本发明提供了一种双极性微弧氧化技术制备金属表面功能性涂层方法，依次通过预处理试样、磁控溅射镀膜、优化设计电解液成分、微弧氧化制备金属表面功能性涂层及其后处理等工艺，实现不同目标需求的功能性涂层制备；进一步完善双极性微弧氧化反应槽装置的优化设计，提高过程控制的智能化水平，深入研究涂层成膜机理，同时引入高频高功率超声分散与实时pH监测，能够更精细地调控涂层的结构和性能，实现对涂层微纳米结构的有效调控，从而获得具有特定功能特性的表面，有效提升双极性微弧氧化过程的精准调控与质量控制，提高生产效率与涂层品质一致性。

主权项：1.一种双极性微弧氧化技术制备金属表面功能性涂层方法，其特征在于，具体包括如下步骤：1试样预处理工艺试样以316L不锈钢为基体，将试样通过线切割加工为直径25mm，厚度3mm的圆形薄片，依次使用300#、800#、1200#、1500#的氧化铝防水砂纸打磨试样，然后依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水对试样超声清洗20min，置于鼓风干燥箱中，60℃下烘干40min，取样密封保存备用；2磁控溅射镀膜工艺将预处理后的试样放置于行星式自转架的不锈钢挂具上，并接负偏压，将靶材旋入阳极，调整工件和磁控阴极之间的距离为50mm；涂层制备操作流程如下：真空室抽真空至真空度低于5.0x10-3Pa，通入高纯度99.9％氩气；调整腔体气压3Pa，设置工件极偏压-800V，启动辉光清洗，时间60min；清洗完成后抽除溅射残气并再次抽至基底真空度通入氩气；在靶极电流15～18A、工件极偏压-50～-60V、靶极电压360～400V、工作气压0.8Pa下沉积纯Ti涂层，沉积时间设定为4h，之后将磁控溅射后的试样密封保存备用；3优化设计电解液成分基础电解液反应体系为磷酸盐与硅酸盐的混合体系，具体配比：电解质为3～5gL的Na2SiO3·9H2O、10～12gL的NaPO36、10～14.5gL的Na3PO4·12H2O，溶剂为超纯水，经机械搅拌20min后获得基础磷酸盐与硅酸盐的混合电解液，避光留存备用；优化设计电解液成分：在基础混合电解液中添加不同成分的电解质与添加剂，以实现在纯Ti表面制备出不同目标需求的功能性涂层；在基础混合电解液中添加4.5-6.5gL的CaCH3COO2与12.5-15.5gL的EDTA-4Na，经充分搅拌络合后，获得在纯Ti表面制备含Ca、P的羟基磷灰石HA生物活性涂层电解液；在基础混合电解液中添加0.3-0.6gL的AgNO3、5.3-7.5gL的CS壳聚糖、5.5-6.5gL的EDTA-4Na，经充分搅拌络合后，获得在纯Ti表面制备含CS-Ag复合抗菌涂层的电解液；在基础混合电解液中添加3.5～5.5gL的Na2CrO4与9.5-11.5gL的EDTA-4Na，经充分搅拌络合后，获得可以在纯Ti表面制备含Cr、Si、Ti的耐磨耐腐高硬度氧化物涂层电解液；4微弧氧化制备金属表面功能性涂层工艺采用实时监测、动态调控参与反应电解液的pH9-11与温度20-25℃、精确控制电参数正负相电压、电流密度、频率、占空比等、设置超声分散的输出功率等方面进一步提高微弧氧化制备金属表面涂层的质量和效率，具体工艺方法设计如下：1加入适量的0.1molL的NaOH溶液对参与反应电解液的pH值进行调控，以提高金属表面的成膜速率，同时优化微弧氧化膜层的孔隙率和致密度；2根据目标需求制备功能涂层，设定恒压模式与恒流模式，电参数设置如表1、2所示：表1双极性微弧氧化恒压模式电参数实验设计方案 1 正相输出电压 350V 2 负相输出电压 120V 3 输出频率 500～1250Hz250Hz为增量 4 正负频比 2:2～10:102:2为增量 5 脉冲占空比 20％～40％10％为增量 6 加工时间 4～10min2min为增量 7 超声分散输出功率 1000～1500W250W为增量 8 pH实时在线监测 9～11 表2双极性微弧氧化恒流模式电参数实验设计方案 1 输出平均电流密度 10Adm2 2 输出频率 500～1250Hz250Hz为增量 3 正负频比 2:2～8:82:2为增量 4 脉冲占空比 20％～40％10％为增量 5 加工时间 4～10min2min为增量 6 超声分散输出功率 1000～1500W250W为增量 7 pH实时在线监测 9～11 5后处理工艺为进一步提升涂层的性能或满足特定的使用要求，需对试样采取进一步的后处理措施：1充分清洗并干燥：用去离子水冲洗试样2～3次，然后超声清洗试样30min，去除残留电解液和杂质，然后置于鼓风干燥箱中，60℃下烘干40min，取样标记密封保存备用；2封孔处理：对于多孔结构的涂层，可通过水热法、有机物浸渍等方法实现封孔；3热处理：设计热处理工艺参数，使用电阻炉或真空气氛炉，在空气循环或惰性气体保护氛围内，对涂层的物相、性能及微结构进行优化提升。

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