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申请/专利权人：河北圣泰材料股份有限公司
摘要：本发明属于电解液添加剂的合成技术领域，提出了一种2‑丙腈磺酰基乙腈的合成方法，包括A、在氮气气氛下，将3‑巯基丙酸甲酯、溴乙酸甲酯和四氢呋喃混合，搅拌，降温至‑5℃‑5℃后加入叔丁醇钠，室温反应1‑1.5h，得到化合物Ⅰ；B、将化合物Ⅰ和乙腈混合，搅拌，在5‑10℃，pH值调至7，在0‑5℃滴加催化剂、氧化剂，保温30‑40min，得化合物Ⅱ；C、将化合物Ⅱ与30％质量分数的氨水混合，搅拌3‑4h，至0‑5℃，过滤得化合物Ⅲ；D、将化合物Ⅲ与乙腈混合，升温至60‑70℃，滴加三氯氧磷，于60‑70℃反应3‑3.5h，加入8％质量分数的碳酸氢钠水溶液，乙酸乙酯萃取，分液，浓缩得2‑丙腈磺酰基乙腈。通过上述技术方案，解决了现有技术中2‑丙腈磺酰基乙腈的合成方法副产物多，收率低的问题。
主权项：1.一种2-丙腈磺酰基乙腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在氮气气氛下，将3-巯基丙酸甲酯、溴乙酸甲酯和四氢呋喃混合，搅拌，降温至-5℃到5℃后加入叔丁醇钠，3-5min加毕，室温反应1-1.5h，然后加水淬灭，pH值调至2，萃取，水洗，干燥有机相，得到化合物Ⅰ；B、将化合物Ⅰ和乙腈混合，搅拌，在5-10℃，pH值调至7，在0-5℃滴加催化剂、单过硫酸氢钾和高碘酸钠的混合物，2-3h滴毕，保温30-40min，回至室温，分液，干燥，抽滤，浓缩得化合物Ⅱ；C、将化合物Ⅱ溶于有机溶剂中，滴加30％质量分数的氨水，1h滴毕，搅拌3-4h，冷却至0-5℃后，过滤得化合物Ⅲ；D、将化合物Ⅲ与乙腈混合，升温至60-70℃，滴加三氯氧磷，0.5-1h滴毕，于60-70℃反应3-3.5h，加入8％质量分数的碳酸氢钠水溶液，乙酸乙酯萃取，分液，真空浓缩得2-丙腈磺酰基乙腈；所述催化剂为质量比为1：1-1.3：0.5-0.8的甲基三辛基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、三氯化钌。
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权利要求：
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