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申请/专利权人:包头钢铁(集团)有限责任公司
摘要:一种脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法,包括:称取试样,冰醋酸浸取,以中速定量滤纸过滤,洗沉淀若干次;沉淀置于坩埚中,灼烧,取出冷却;用水数滴浸湿残渣,加氢氟酸,低温蒸发,再加氢氟酸低温蒸干,灼烧,置于干燥器中,冷却;将飞散二氧化硅后的坩埚放入烧杯中,盐酸浸取,洗净坩埚,在低温电热板蒸发体积至一定程度,加高氯酸加热至冒烟干枯;稍冷,加盐酸,溶解盐类,稀释至刻度定溶;分取溶液,加三乙醇胺,加水,加盐酸羟胺,加氢氧化钾溶液,加硫酸镁、钙黄绿素,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。本发明的目的是提供一种操作流程短,成本低,高效准确稳定的测定脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的含量的分析方法。
主权项:1.一种脱硫剂中氟化钙、二氧化硅的连续测定分析方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.称取试样于烧杯中,在烧杯中采用冰醋酸,随时用玻璃棒搅拌浸取,以中速定量滤纸过滤,以冷二次水洗烧杯并用擦棒擦净,洗沉淀若干次;S2.沉淀置于坩埚中,在高温炉中小心灰化,于650-700℃下灼烧35-45分钟,取出置于干燥器中,冷却后称重,计下质量;S3.用水数滴浸湿残渣,加氢氟酸,低温蒸发至干,再加氢氟酸低温蒸干,放入高温炉中于650-700℃下灼烧35-45分钟,取出置于干燥器中,冷却后称量,记录质量;S4.将飞散二氧化硅后的坩埚放入烧杯中,加盐酸浸取,洗净坩埚,在低温电热板蒸发体积至一定程度,加高氯酸加热至冒烟干枯一定时间;S5.取下烧杯稍冷,加盐酸,溶解盐类,用二次水,将试液转移到容量瓶中,稀释至刻度定溶;分取溶液,于烧杯中,加三乙醇胺,加水,加盐酸羟胺少许,加氢氧化钾溶液,加几滴硫酸镁,钙黄绿素适量,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。
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