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申请/专利权人：金川集团股份有限公司;甘肃精普检测科技有限公司

摘要：本发明公开了一种电池用碳酸锂中痕量铁含量的测定方法，碳酸锂样品用稀硝酸溶解后，低温煮至小体积后，以45SC作为内标消除锂的基体干扰，在电感耦合等离子体质谱仪上，采用动态反应池DRC模式，以氨气作为反应气，与干扰离子产生气相化学反应，生成其他质量数的非干扰物，在电感耦合等离子体质谱仪上快速测定铁的含量，该测定方法准确可靠，检测下限为0.00001％，测定电池用碳酸锂中痕量铁的相对标准偏差小于20％，加标回收率在82.5％～125.5％之间，试验证明，本发明测定电池用碳酸锂中痕量铁含量，快速、准确，能满足碳酸锂中0.00001％～0.025％铁的测定，具有检测下限低、分析速度快、准确实用的特点。

主权项：1.一种电池用碳酸锂中痕量铁含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1试样处理：称取0.2000g碳酸锂样品于200ml的烧杯中，加入一级水使样品完全浸湿为宜，缓慢滴定稀硝酸1+15mL，盖上表面皿，将烧杯放在电热板上低温加热至小体积，取下烧杯冷却至室温后，将烧杯中溶液转移入100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，混匀，得到试样溶液，2试剂空白试验：加入稀硝酸1+15mL于200ml的烧杯中，盖上表面皿，将烧杯放在电热板上低温加热至小体积，取下烧杯冷却至室温，用装有一级水的洗瓶冲洗烧杯壁和表面皿，继续放在电热板上煮沸，取下烧杯冷却至室温后，将烧杯中溶液转移入100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，混匀，得到空白试验溶液，3系列标准溶液的配置标准贮存溶液:铁、钪采用单元素标准贮存溶液，质量浓度为1000μgmL，铁标准溶液A:移取1.00mL铁标准贮存溶液，置于100mL塑料容量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL分别含10μg铁，铁标准溶液B:移取1.00mL铁标准溶液A，置于100mL塑料容量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1L分别含100μg铁，钪内标标准溶液:逐级稀释钪标准贮存溶液，稀释后的溶液1L分别含10μg钪，介质为硝酸2+98，4绘制工作曲线：移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL浓度为100μgL的铁标准溶液B，置于一组100mL塑料容量瓶中，加入2mL硝酸，用一级水稀释至刻度，混匀，此标准溶液每升含0μg、0.5μg、1.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、50.0μg的铁，选用电感耦合等离子体质谱仪，测量工作参数为高频发生器功率1300w，冷却气18.0Lmin，辅助气1.2Lmin，雾化气0.82Lmin，测量方式为脉冲，分析质量数为56Fe，于电感耦合等离子体质谱仪上，在仪器运行稳定后，采用工作曲线法和在线加入钪内标标准溶液的方式，选择动态反应池模式，以氨气作为反应气，测定系列标准溶液，仪器自动绘制工作曲线，工作曲线相关系数应在0.999以上,否则需重新进行标准化或重新配置系列标准溶液进行标准化，5于电感耦合等离子体质谱仪上，同步骤4的条件下，采用工作曲线法和在线加入钪内标标准溶液的方式，与系列标准溶液同步测量试样溶液及空白试验溶液，仪器根据工作曲线，自动计算出试液中各被测元素的质量浓度，6试验数据处理按下式计算铁的质量分数w，数值单位以μgg表示： 式中:w—分别为铁的质量分数，单位为微克每克μgg；ρ0—空白溶液的质量浓度，单位为微克每升μgL；ρ1—试样溶液的质量浓度，单位为微克每升μgL；V—试料的测定体积，单位为毫升mL；m—试料的质量，单位为克g。

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