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申请/专利权人：山东佰隆医药有限公司
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种（S）‑3‑氨基丁腈盐酸盐的制备方法，具体包括以下步骤：1）步骤一：（S）‑（4‑羟基丁‑2‑基）氨基甲酸叔丁酯与二氧化锰反应，合成（S）‑（4‑氧代丁‑2‑基）氨基甲酸叔丁酯；2）步骤二：步骤一制得的（S）‑（4‑氧代丁‑2‑基）氨基甲酸叔丁酯和盐酸羟胺盐在氯化锌催化下，合成（S）‑3‑氨基丁腈盐酸盐。本发明的有益效果：反应总收率高，制得的（S）‑3‑氨基丁腈盐酸盐纯度高，操作简单，且反应时间短，反应条件温和，无需氰化物参与反应，从而减少了生产成本，且便于进行大规模生产，避免了生产过程中氰化物危及工作人员的安全。
主权项：1.一种（S）-3-氨基丁腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1）步骤一：合成（S）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯：将（S）-（4-羟基丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯与二氧化锰均加入到反应溶剂中，先升温再进行保温反应，反应完毕后，将反应液过滤，洗涤滤饼，得一次母液，一次母液加活性炭脱色，将脱色后的一次母液过滤，洗涤滤饼，得二次母液，二次母液减压浓缩至不出馏分，得（S）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯；2）步骤二：合成（S）-3-氨基丁腈盐酸盐：将步骤一制得的（S）-（4-氧代丁-2-基）氨基甲酸叔丁酯、氯化锌和盐酸羟胺盐均加入到反应溶剂中，先升温再进行保温反应，反应完毕后，将反应液减压浓缩至不出馏分，降温后加入甲醇打浆，再次降温后过滤，洗涤滤饼，将滤饼烘干得（S）-3-氨基丁腈盐酸盐。
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