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申请/专利权人:江苏汉邦科技股份有限公司
摘要:本发明公开了一种实验室用超滤设备及其实验方法,包括循环罐、废液罐、对循环罐称重的第一天平模块、对废液罐称重的第二天平模块、膜包以及控制单元,循环罐的补液口上连通有补液管路,循环罐的循环口与膜包的入口端之间通过进液管路相连通,循环罐的循环口上还连通有收样管路,膜包的回流端与循环罐的回流口之间通过回流管路相连通,膜包的透出端与废液罐的进液口之间通过透出管路相连通;控制单元分别与第一天平模块、第二天平模块、补液管路、进液管路、收样管路、回流管路和透出管路相电连接;第一天平模块和第二天平模块分别将所测重量传输至控制单元,控制单元计算得到循环的样品实际总重量。本发明可精准确定循环的样品实际总重量。
主权项:1.一种实验室用超滤设备的实验方法,其特征在于,实验室用超滤设备包括用于储存待循环样品的循环罐(1)、用于收集循环透出废液的废液罐(2)、位于循环罐下方并对循环罐进行称重的第一天平模块(3)、位于废液罐下方并对废液罐进行称重的第二天平模块(4)、用于超滤样品的膜包(5)以及控制单元,循环罐(1)的补液口(101)上连通有补液管路,循环罐(1)的循环口(102)与膜包(5)的入口端(501)之间通过进液管路相连通,循环罐(1)的循环口(102)上还连通有收样管路,膜包(5)的回流端(502)与循环罐(1)的回流口(103)之间通过回流管路相连通,膜包(5)的透出端(503)与废液罐(2)的进液口(201)之间通过透出管路相连通;控制单元分别与第一天平模块(3)、第二天平模块(4)、补液管路、进液管路、收样管路、回流管路和透出管路相电连接;第一天平模块(3)和第二天平模块(4)分别将所测重量传输至控制单元,控制单元计算得到循环的样品实际总重量;所述控制单元接收第一天平模块(3)监测的循环罐重量,控制单元根据循环罐当前重量控制补液管路间歇补液,控制单元根据当前第一天平模块(3)所监测的循环罐重量Q1和第二天平模块(4)所监测的废液罐重量Q2计算得到循环的样品实际总重量Q3,即Q3=Q1+Q2-Q0,其中Q0为初始循环罐的重量,并根据循环的样品实际总重量Q3控制补液管路终止补液;所述第一天平模块(3)和第二天平模块(4)均包括天平本体和位于天平本体下方且用于隔绝循环泵震动的减震组件;所述减震组件包括自上而下依次相连的减震上板(17)、减震硅胶垫(18)和减震下板(19),减震上板(17)和减震下板(19)之间均布有减震弹簧(20),减震下板(19)上均布有调平螺钉(21);所述补液管路包括通过管路与补液口(101)相连通的补液泵(6),所述进液管路包括通过管路依次串联有循环泵(7)和第一压力传感器(8),所述收样管路包括设置于管路上的带收集阀(9)的样品收集口(10),所述回流管路包括通过管路依次串联用于监测回流样品性能的第一检测模块(11)、第二压力传感器(12)和压力控制阀(13),所述透出管路包括通过管路依次串联第三压力传感器(14)和用于监测透出废液性能的第二检测模块(15);控制单元分别与补液泵(6)、循环泵(7)、第一压力传感器(8)、收集阀(9)、第一检测模块(11)、第二压力传感器(12)、压力控制阀(13)、第三压力传感器(14)和第二检测模块(15)相电连接;当循环罐内样品经由循环泵(7)流向膜包(5),控制单元根据第二压力传感器(12)的实时压力值和回流管路的目标压力设定值,调节压力控制阀的开度,并根据第一压力传感器(8)、第二压力传感器(12)和第三压力传感器(14)所监测的管路压力计算跨膜压;所述第一压力传感器(8)、第二压力传感器(12)和第三压力传感器(14)均为卫生级压力传感器,该卫生级压力传感器与样品相接触的管口直径为1~1.5英寸,卫生级压力传感器所在管路的管径为0.25~1英寸;所述废液罐(2)的废液排出口(202)上设置有排废阀(16);所述第一检测模块(11)和第二检测模块(15)均包括PH电极(22)和电导率电极(23);实验方法包括如下步骤:(1)控制单元控制补液泵开启,待浓缩的样品经补液泵泵入到循环罐中,第一天平模块实时监控循环罐重量并传输至控制单元,当达到设定值时控制补液泵停止工作;(2)循环泵按照初始设定流速将循环罐内的样品泵入管路中,第一压力传感器实时监测管路压力并传输至控制单元,初始时压力控制阀处于关闭状态,样品经过膜包后从回流端流出,第一检测模块监测回流样品性能参数并传输至控制单元,第二压力传感器实时监测回流管路压力并传输至控制单元,控制单元根据第二压力传感器的实时压力值和回流管路的目标压力设定值,调节压力控制阀的开度;废液由膜包的透出端进入废液罐,第三压力传感器实时监测透出管路压力并传输至控制单元,第二检测模块监测透出废液性能参数并传输至控制单元,第二天平模块实时监控废液罐重量并传输至控制单元;控制单元根据循环过程中第一压力传感器、第二压力传感器和第三压力传感器所监测的压力值计算跨膜压;(3)样品边循环边补液,即当第一天平模块监测到循环罐的重量低于下临界值时,控制单元控制补液泵开始向循环罐内补充样品,当第一天平模块所监测的循环罐重量达到设定值时控制单元控制补液泵停止当前补液,控制单元根据当前第一天平模块所监测的循环罐重量Q1和第二天平模块所监测的废液罐重量Q2计算得到循环的样品实际总重量Q3,即Q3=Q1+Q2-Q0,其中Q0为初始循环罐的重量;循环补液直至循环的样品实际总重量Q3等于设置的样品总重量时,控制单元停止补液并记录补液次数;(4)样品循环过程中,控制单元实时记录工艺参数,该工艺参数包括跨模压、回流样品性能参数、透出废液性能参数、循环样品实际总重量、循环罐重量、废液罐重量、循环时间和单次补液重量;其中回流样品性能参数包括回流样品PH值和回流样品的电导率值,透出废液性能参数包括透出样品PH值和透出样品的电导率值;其中控制单元实时记录循环时间;(5)当达到样品收集条件时,控制单元控制循环泵停止,同时打开收集阀,样品收集口进行浓缩后样品收集;其中样品收集条件包括循环罐重量、回流样品性能参数、透出废液性能参数、样品浓缩前后性能参数差值、废液罐重量或循环时间中的一种或几种;(6)控制单元判断样品循环时实时记录的工艺参数的一种或多种是否满足设定的工艺参数,若满足则实时记录的工艺参数即为实验样品的工艺参数;若不满足,控制单元调节循环泵的初始设定流速、回流管路的目标压力设定值或设定的工艺参数,并重复步骤(1)~(5)直至样品循环时实时记录的工艺参数满足设定的工艺参数;当第二天平模块监测到废液罐的重量达到上临界值时,控制单元控制循环泵暂停,控制排废阀打开,废液从废液排出口排空。
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