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申请/专利权人:广州豫顺新材料科技有限公司;吉安豫顺新材料有限公司
摘要:本发明公开了一种覆铜板用改性球形硅微粉及其制备方法,涉及硅微粉材料技术领域。本发明公开一种覆铜板用改性球形硅微粉的制备方法,包括如下步骤:S1:将羧基化硅微粉与DL‑1‑1‑萘基乙胺反应得到组分一;S2:将组分一溴化得到组分二;S3:将组分二与对甲酰基苯硼酸发生取代反应,得到组分三;S4:将组分三羧基化得到改性球形硅微粉。本申请制备的改性球形硅微粉作为填料与覆铜板基料中的环氧树脂复合,有效改善覆铜板的介电性能和力学性能。
主权项:1.一种覆铜板用改性球形硅微粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:将羧基化硅微粉、N,N-二甲基甲酰胺、DL-1-1-萘基乙胺、N,N'-羰基二咪唑加入反应釜A中分散均匀,控制温度80-90℃,保温24-48h,离心、洗涤、干燥,得到组分一;S2:将组分一、四氯甲烷加入反应釜B中分散均匀,加入液溴,避光常温反应24-36h,过滤、洗涤、干燥,得到组分二;S3:氮气氛围中,将组分二、对甲酰基苯硼酸、碳酸钾、1,4-二氧六环加入反应釜C中分散均匀,加入去离子水、四三苯基膦合钯,控制温度70-80℃,保温反应24-48h,过滤、层析,得到组分三;S4:氮气氛围中,将组分三、氰基乙酸、四氢呋喃加入反应釜D中分散均匀,加入哌啶分散均匀,控制温度回流反应9-12h,过滤、洗涤、干燥,得到改性球形硅微粉;S1中羧基化硅微粉、N,N-二甲基甲酰胺、DL-1-1-萘基乙胺、N,N'-羰基二咪唑的添加比为10g:100-200mL:2-5g:2-5g;S2中组分一、四氯甲烷、液溴的添加比为10g:100-200mL:0.5-2g;S3中组分二、对甲酰基苯硼酸、碳酸钾、1,4-二氧六环、去离子水、四三苯基膦合钯的添加比为1g:0.05-0.15g:0.2-0.4g:10-20mL:0.3-1mL:0.01-0.02g;S4中组分三、氰基乙酸、四氢呋喃、哌啶的添加比为10g:1-1.5g:100-200mL:1-1.5mL;所述羧基化硅微粉的制备方法包括如下步骤:将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、丁二酸酐、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中分散均匀,加入硅微粉、去离子水分散均匀,控制温度60-80℃,保温搅拌3-6h,洗涤、干燥,得到羧基化硅微粉;γ-氨丙基三乙氧基硅烷、丁二酸酐、N,N-二甲基甲酰胺、硅微粉、去离子水的添加比为0.2-0.5g:0.1-0.2g:50-200mL:10g:5-10mL。
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