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申请/专利权人：大连理工大学

摘要：本发明属于药物分析技术领域，涉及一种氟虫腈的液相色谱串联质谱检测方法，解决了当前分析检测技术中氟虫腈定量下限较高，检测灵敏度差，样本前处理复杂的技术问题。包括如下步骤：1空白基质样品的预制备；2空白基质混合标准曲线溶液的制备；3样品处理；4检测及定量分析。本发明采用超高效液相串联三重四极杆复合线性离子肼质谱仪，首次采用母离子‑子离子‑孙离子作为定量分析离子对，检测方法的灵敏度高，定量下限LLOQ可以达到0.1ngmL，进样检测时间短可快速准确分析超低含量的氟虫腈。

主权项：1.一种氟虫腈的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、空白基质样品的预制备；将试验用动物处死，取心、脑、肠、肝脏、肉组织剪碎，加入体积比为95:5的乙腈-水的混合溶液后，静置后超声，涡旋混匀，离心后取上清即为空白基质样品；步骤2、空白基质混合标准曲线溶液的制备；将氟虫腈加入到乙腈中，形成的待测物储备液；取步骤1制备的空白基质样品，稀释待测物储备液，制备成一系列梯度浓度的基质混合标准工作曲线溶液；步骤3、样品处理；将步骤2获得的空白基质混合标准曲线溶液、内标工作液和乙腈按照体积比1:1:10混合，涡流均匀后，离心后取上清液进入步骤4进行液相色谱串联质谱分析；步骤4、检测及定量分析；超高效液相色谱条件为：WatersUPLC超高效液相色谱仪；色谱柱：WatersACQUITYBEHC18Column，2.1×50mm,I.D,1.7μm；流动相A：0.1％甲酸-水溶液；流动相B：乙腈；流速：0.2mLmin；进样量：10μL；柱温：40℃；进样器温度：4℃，流动相梯度洗脱条件：0-1min，50％B；1-1.2min，50％B-70％B；1.2-1.5min，70％B-95％B；1.5-2.5min，95％B；2.5-2.6min，95％B-50％B；2.6-3.5min，50％B；质谱条件为：质谱仪：SCIEXQTrap6500三重四极杆线性离子肼复合质谱仪；离子源：电喷雾电离源；扫描方式：负离子模式，三级多反应监测：电喷雾电压：-4500V；离子源温度：550℃；气帘气：25psi；雾化气：50psi；辅助加热气：50psi；解簇电压：-45V；碰撞能量：-16eV；定量分析离子对：氟虫腈：母离子mz435.0，子离子mz398.9，孙离子mz330.0；内标对照物离子对：丙磺舒：母离子mz284.2，子离子mz140.0。

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