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申请/专利权人:东北师范大学
摘要:本发明属于催化领域,具体涉及多孔芳香骨架高负载金属复合材料及其制备方法和应用,以新型的双磷基单体作为构筑基元,并对其进行金属化后得到金双磷基构筑单元,通过调节金属化前后构筑基元的比例,利用原位合成策略制备多孔芳香骨架负载超高金属载量的单原子催化剂。同时结合多孔芳香骨架材料的多孔性和刚性骨架结构,获得了迄今为止具有最高金属负载量的单原子催化剂,负载量达到45.3wt%。本发明制备的高负载单原子催化剂在光催化析氢方面表现出优异的催化性能。
主权项:1.多孔芳香骨架高负载金属复合材料,它的制备方法包括以下步骤:1合成双磷基构筑基元Bppe-4Br:在氮气保护条件下,将对溴碘苯置于0~4℃的无水四氢呋喃中搅拌至混合均匀后,加入浓度为2~4M的异丙基氯化镁,再降温至-78~-70℃下,加入1,2-双二氯磷基乙烷,搅拌15~90min后,再升温至室温,并在室温下搅拌12~48h后加入去离子水,利用乙醚进行萃取获得有机相,并向有机相中加入无水硫酸钠进行干燥,利用柱层析法对产物进行提纯后获得双磷基配体Bppe-4Br,所述的对溴碘苯:异丙基氯化镁:1,2-双二氯磷基乙烷的摩尔比为2:2:1~8:8:1,所述的Bppe-4Br结构如下: 2合成金双磷基构筑基元Au-Bppe-4Br:将四氢噻吩氯化金和步骤1获得的Bppe-4Br混合后,加入二氯甲烷混合均匀,在室温搅拌15~90min后,再经蒸发处理后加入乙醚,经乙醚清洗、过滤后进行真空干燥后获得金双磷基构筑基元Au-Bppe-4Br,所述的四氢噻吩氯化金与Bppe-4Br的摩尔比为1:2~3:1;3将1,5-环辛二烯、双1,5-环辛二烯合镍0和2,2'-联吡啶混合后,加入N,N-二甲基甲酰胺溶解,在室温下搅拌15~120min后获得活化反应体系1;将Bppe-4Br或Au-Bppe-4Br中的任意组合加入无水四氢呋喃中完全溶解,再加入活化反应体系1,室温反应后加入浓盐酸淬灭反应,再用去离子水和四氢呋喃进行洗涤、四氢呋喃溶液索式提取12~24h后获得多孔芳香骨架高负载金属复合材料。
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百度查询: 东北师范大学 多孔芳香骨架高负载金属复合材料及其制备方法和应用
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