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申请/专利权人：江苏省产品质量监督检验研究院;南京大学

摘要：本申请公开一种磁固相萃取和电化学检测联用检测呋喃妥因的方法，属于检测分析技术领域。该方法制备磁固相萃取复合纳米材料MRGO@mSiO2‑Phe用于从样品溶液分离富集呋喃妥因，制备钴氮掺杂的碳纳米结构CoN‑CNS‑CNTs修饰的磁性电极进行差分脉冲伏安法电化学检测，磁固相萃取复合纳米材料MRGO@mSiO2‑Phe对呋喃妥因的富集和钴氮掺杂的碳纳米结构CoN‑CNS‑CNTs修饰的磁性电极对电化学信号的放大可以协同提高呋喃妥因差分脉冲伏安法检测的灵敏度。该联用方法在实际食品样品分析中速度快、灵敏度高、稳定性好、抗干扰能力强且所需设备简单，具有良好的应用前景。

主权项：1.一种磁固相萃取和电化学检测联用检测呋喃妥因的方法，其特征在于，所述方法包括：联用磁固相萃取复合纳米材料MRGO@mSiO2-Phe和钴氮掺杂的碳纳米结构CoN-CNS-CNTs修饰的磁性电极，利用磁固相萃取复合纳米材料MRGO@mSiO2-Phe从样品溶液分离富集呋喃妥因，利用钴氮掺杂的碳纳米结构CoN-CNS-CNTs修饰的磁性电极进行差分脉冲伏安法电化学检测，所述磁固相萃取复合纳米材料MRGO@mSiO2-Phe的制备方法包括如下步骤：S1，使用溶剂热法制备磁性还原氧化石墨烯S11，将氧化石墨烯、六水合三氯化铁、柠檬酸三钠、乙酸钠和聚乙二醇-20000溶于乙二醇中；S12，将溶液超声处理和磁力搅拌，获得均匀分散的混合溶液；S13，随后将上述溶液转移到含有特氟隆内衬的高压反应釜中反应；S14，待高压反应釜冷却后，使用乙醇洗涤产物，干燥，即得到磁性还原氧化石墨烯MRGO；S2，制备磁固相萃取复合纳米材料MRGO@mSiO2-PheS21，将磁性还原氧化石墨烯和十六烷基三甲基溴化铵混合分散在超纯水中，超声处理，获得悬浮液；S22，再将NaOH溶液与上述悬浮液混合，再次超声处理；S23，将上述混合溶液转移到圆底烧瓶中，搅拌；S24，边搅拌边向圆底烧瓶中逐滴滴加硅酸四乙酯乙醇溶液；S25，接着将硅酸四乙酯苯基三乙氧基硅烷注入溶液后，继续反应；S26，反应结束后使用磁铁收集所得产物，用超纯水洗涤，在丙酮中进行索氏提取，彻底去除十六烷基三甲基溴化铵；S27，干燥，即得到磁固相萃取复合纳米材料MRGO@mSiO2-Phe；所述钴氮掺杂的碳纳米结构CoN-CNS-CNTs修饰的磁性电极的制备方法包括如下步骤：S3，制备钴氮掺杂的碳纳米结构CoN-CNS-CNTsS31，将六水合硝酸锌和六水合硝酸钴溶解在甲醇和乙醇的混合溶液中；将2-甲基咪唑溶于另外的甲醇和乙醇的混合溶液中；将两种混合溶液混合并搅拌，在室温下静置；S32，离心收集紫色沉淀物，用乙醇洗涤后，干燥；S33，将干燥后的沉淀物放置在瓷舟中，在管式炉中加热至350±10℃保持1.5±0.5小时，然后升温至800±20℃保持3.5±0.5小时，升温速率均为1.5～2.5℃min，气氛为ArH2混合气体，最后经自然冷却至室温得到黑色粉末，即为修饰电极的碳材料钴氮掺杂的碳纳米结构CoN-CNS-CNTs；S4，制备钴氮掺杂的碳纳米结构CoN-CNS-CNTs修饰的磁性电极S41，将磁性玻碳电极先用氧化铝浆水抛光打磨，并用超纯水和乙醇彻底冲洗，然后用氮气大力吹干电极表面；S42，将S3中制备的钴氮掺杂的碳纳米结构CoN-CNS-CNTs分散在超纯水中，超声处理，制备成电催化剂悬浮液；S43，将电催化剂悬浮液滴浇在清洁后的电极表面，在室温下干燥，得到钴氮掺杂的碳纳米结构CoN-CNS-CNTs修饰的磁性电极。

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