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一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法 

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申请/专利权人:赤峰瑞阳化工有限公司

摘要:一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法,包括如下内容:1)缩合反应:甲醛和正丁醛在工艺水中,在氢氧化钙的碱性环境下发生羟醛缩合歧化反应,缩合反应结束时,通过双氧水氧化缩合反应液内残余甲醛,再加入甲酸调节缩合液pH值至6.4‑6.5,后加入二氧化碳,将缩合反应液内残余碱类物质完全中和,使缩合反应液呈可逆微酸性,pH值下降至5.8‑6.0;加入絮凝剂;过滤去除杂质钙渣;2)蒸发浓缩;3)甲酸钙离心分离;4)萃取;5)精馏。本发明采用二氧化碳中和缩合反应残余的碱性物质,生成沉淀进行分离,同时控制系统物料pH值,继而减少后续精制过程副反应发生,解决钙法三羟甲基丙烷产品质量波动问题,提高产品质量。

主权项:1.一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法,其特征在于包括如下内容:1)缩合反应:甲醛和正丁醛在工艺水中,在氢氧化钙的碱性环境下发生羟醛缩合歧化反应制备三羟甲基丙烷溶液,甲醛、正丁醛、氢氧化钙的质量比为3.1-3.3:1:0.64,在40℃-45℃恒温缩合反应20-60分钟,反应终止温度控制在40℃-45℃,在缩合反应结束时,先通过双氧水氧化缩合反应液内残余甲醛,中和温度控制在42℃-45℃,再加入甲酸调节缩合液的pH值至6.4-6.5,加入二氧化碳后,将缩合反应液内残余碱类物质完全中和,使缩合反应液呈可逆微酸性,pH值下降至5.8-6.0;然后加入絮凝剂絮凝不溶杂质,对缩合反应液进行升温加热,温度控制在55℃-65℃;再过滤去除缩合反应液中的杂质钙渣,缩合反应液pH值升高至6.4-6.5;2)蒸发浓缩;3)甲酸钙离心分离;4)萃取;5)精馏。

全文数据:

权利要求:

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