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申请/专利权人:江苏碳丰氢能源科技有限公司
摘要:本发明公开了高孔隙率气体扩散层碳纸及其制备方法,涉及燃料电池领域。本发明在制备高孔隙率气体扩散层碳纸时,将短切聚丙烯腈碳抄纸后反应得到改性碳纸;将碳纳米管和[3‑三甲氧基硅烷基丙基]琥珀酸酐、N‑3‑氨基丙基二乙醇胺反应后,再和2‑氯甲基呋喃反应得到改性碳纳米管;将聚四氟乙烯活化后依次和1‑乙烯基‑3‑氯甲基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷、N‑2‑氨基乙基马来酰亚胺反应得到改性聚四氟乙烯;将改性碳纳米管、改性聚四氟乙烯、环氧基聚硅氧烷和氯化钠混匀后喷涂在改性碳纸上制成高孔隙率气体扩散层碳纸。本发明制备的高孔隙率气体扩散层碳纸具有优良的热稳定性、孔隙率和力学性能。
主权项:1.高孔隙率气体扩散层碳纸的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)将短切聚丙烯腈碳纤维浸没在质量分数为0.1~0.2%的聚氧化乙烯水溶液中,超声分散30~40min,用湿法造纸工艺,在抄片机上抄纸,在60~70℃干燥2~4h,得到碳纸原坯;将碳纸原胚在质量分数6~8%的酚醛树脂醇溶液中浸渍20~30min,用平板硫化机,在120~130℃热压30~40min,升温至165~175℃固化55~65min,放入高温碳化炉中,以4~6℃min的速率升温至1300~1500℃,保温0.5~1.5h,自然冷却至室温后取出,放入高温石墨化炉中,在氩气氛围下、4~6℃min的速率升温至2700~2900℃,保温55~65min,自然冷却至室温后取出,得到石墨化碳纸;将石墨化碳纸在氧化液中浸渍4~6min后取出,在75~85℃静置4~5h,得到氧化碳纸;将1-氨基吡咯、1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳酰二亚胺、N-羟基丁二酰亚胺和去离子水按质量比1:0.5:0.4:30混匀得到反应液;将氧化碳纸在反应液中浸渍4~6min后取出,在75~85℃静置1~3h,用去离子水洗涤3~5次,在55~65℃干燥11~13h,得到改性碳纸;(2)将碳纳米管、[3-三甲氧基硅烷基丙基]琥珀酸酐、N-3-氨基丙基二乙醇胺和氟代丁基磺酞亚胺按质量比1:0.4~0.6:0.5~0.7:0.01~0.02混匀,在75~85℃、200~300rpm搅拌4~6h,自然冷却至室温后过滤,用氯仿和去离子水分别洗涤3~5次,在60~70℃干燥8~10h,得到预改性碳纳米管;将预改性碳纳米管、2-氯甲基呋喃、三乙胺和四氢呋喃按质量比1:1~2:0.2~0.3:4~6混匀,在氮气氛围中、0~4℃、100~200rpm搅拌1~3h,升温至20~30℃搅拌9~11h后过滤,在40~50℃旋转蒸发1~2h,用饱和碳酸氢钠水溶液和去离子水分别洗涤3~5次,在70~80℃干燥11~13h,得到改性碳纳米管;(3)将聚四氟乙烯用等离子处理器处理得到预处理聚四氟乙烯;将预处理聚四氟乙烯、1-乙烯基-3-氯甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、过氧化苯甲酰和氯苯按质量比1:1~2:0.4~0.5:3~4混匀,在氮气氛围中、85~95℃、200~300rpm搅拌4~6h,自然冷却至室温后离心,用丙酮和去离子水分别洗涤3~5次,在55~65℃干燥23~25h,得到预改性聚四氟乙烯;将预改性聚四氟乙烯和二氯甲烷按质量比1:5~7混匀,在-1~1℃、400~500rpm搅拌10~20min,在5~6h内匀速加入预改性聚四氟乙烯质量4~6倍的N-2-氨基乙基马来酰亚胺,升温至20~30℃搅拌11~13h后离心,用去离子水洗涤3~5次,在60~70℃干燥8~10h,得到改性聚四氟乙烯;(4)将改性碳纳米管、改性聚四氟乙烯和无水乙醇按质量比1:0.2~0.3:0.12~0.13混匀,在20~30℃、100~200rpm搅拌25~35min后超声25~35min,重复搅拌超声2~4次,加入改性碳纳米管质量0.06~0.08倍的环氧基聚硅氧烷和改性碳纳米管质量0.01~0.02倍的氯化钠,继续搅拌10~20min,用喷枪喷涂在改性碳纸上,喷涂完成后静置4~6h,移入管式炉中,以4~6℃min的速度升温至240~260℃烘烤25~35min,继续以1~3℃min的速度升温至340~360℃烧结25~35min,再以4~6℃min的速度冷却至室温,浸渍在去离子水中超声1~2h,用去离子水洗涤3~5次,在65~75℃干燥8~10h,得到高孔隙率气体扩散层碳纸。
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