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申请/专利权人：杭州澳赛诺医药技术有限公司
摘要：本发明公开了一种6‑氯‑2‑甲基‑2Η‑吲唑‑5‑胺的合成方法，本发明以4‑氯‑2‑氟苯甲醛为起始原料，经过硝化，叠氮取代，环化和硝基还原等步骤直接合成6‑氯‑2‑甲基‑2Η‑吲唑‑5‑胺，本发明的合成方法原料廉价易得、步骤简单、工艺成本低、收率高、操作简便，适合于工业化生产。与现有其他技术相比得到得产物收率大幅度提高，本路线的总收率66.4％，几乎是现有技术的总收率9.9％的7倍左右，有了大幅度的提高；同时避免了使用剧毒烷基化试剂碘甲烷和昂贵催化剂钯碳和需要高压釜加氢反应等苛刻条件以及无需柱层析等繁琐不利于放大生产的操作等。
主权项：1.一种6-氯-2-甲基-2Η-吲唑-5-胺的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：a将式Ⅰ所示的物质溶于溶剂中，加入硝酸，反应至反应完成，反应液经水洗，抽滤，烘干后即得式Ⅱ所示的化合物；b向式Ⅱ所示的物质中加入溶剂中，加入叠氮化钠，0～80℃搅拌反应至反应完成，反应液经洗涤萃取浓缩得式Ⅲ所示的化合物；叠氮化钠的用量为1.0～2.0当量，所述的溶剂为二甲基亚砜，二甲基亚砜的用量为3.0～10.0V；c将式Ⅲ所示的物质溶于溶剂中，加入甲胺溶液然后环化，加入有机碱与碘化亚铜，反应至反应完成，反应液经过滤浓缩结晶得到式IV所示的化合物或者其盐；d将式IV所示的物质溶于溶剂中，加入还原剂，反应至反应完成，反应液经过滤，萃取，浓缩，打浆得到式V所示的化合物；其中，式Ⅰ所示的化合物：式Ⅱ所示的化合物：式Ⅲ所示的化合物：式IV所示的化合物：式V所示的化合物：
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百度查询： 杭州澳赛诺医药技术有限公司 一种6-氯-2-甲基-2Η-吲唑-5-胺的合成方法
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