恭喜浙江理工大学;浙江理工大学龙港研究院有限公司熊玉兵获国家专利权
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龙图腾网恭喜浙江理工大学;浙江理工大学龙港研究院有限公司申请的专利一种亚胺多孔有机骨架材料的制备及应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115947912B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211398943.5,技术领域涉及:C08G12/08;该发明授权一种亚胺多孔有机骨架材料的制备及应用是由熊玉兵;周宁;黄炜;陈雨晴;张铖;戴志锋设计研发完成,并于2022-11-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种亚胺多孔有机骨架材料的制备及应用在说明书摘要公布了:本发明提供了一种亚胺多孔有机骨架材料的制备方法,利用醛基和胺基之间的偶联反应,将二醛基原料(对二甲酰基偶氮苯)和四胺基原料(1,4,8,11‑四甲苯胺基四氮杂环十四烷)在室温反应,成功制得了一种新型的多孔有机材料,通过亚胺键连接得到,具有亚胺键、偶氮键、氮杂环等多种官能团,并且经过氮气吸脱附证明其有较高的比表面积。此外,也可将其用作二氧化碳的环加成的高效稳定的催化剂。
本发明授权一种亚胺多孔有机骨架材料的制备及应用在权利要求书中公布了:1.一种亚胺多孔有机骨架材料的制备方法,包括以下步骤:(1)对二甲羟基偶氮苯的合成在氮气保护下,将4-硝基苯甲醇与氢氧化钠溶液混合,在45~55℃下反应1~2h后,加入D-葡萄糖水溶液,再用空气鼓吹混合反应液2.5~3.5h;转移至室温,氮气环境下搅拌反应10~14h,反应完成后,滴加醋酸水溶液,使粗产物的pH为4~5;随后通过抽滤得到滤饼,并用蒸馏水充分洗涤,放入烘箱内干燥除水;干燥后,用乙醇水溶液溶解干燥滤饼,并通过重结晶的方法得到橙黄色的产物对二甲羟基偶氮苯;(2)对二甲酰基偶氮苯的合成在冰浴条件下,将对二甲羟基偶氮苯分散于氯仿中,随后加入Dess-Martin氧化剂,反应12~18min后,撤去冰浴,室温下反应10~14h;反应完成后,先滴加饱和碳酸氢钠水溶液至无气泡产生,随后通过分液得到有机层,并通过无水硫酸镁干燥,过滤除去硫酸镁,有机相通过旋蒸浓缩,最后经过柱层析纯化得到产物;(3)1,4,8,11-四甲苯硝基四氮杂环十四烷的合成将四氮杂环十四烷的乙腈溶液与氢氧化钠的水溶液混合,随后加入对硝基苄溴,在室温下反应10~15h;反应完成后,粗产物用二氯甲烷萃取,并通过无水硫酸镁干燥,过滤后旋蒸浓缩,最后经过柱层析纯化得到产物;(4)1,4,8,11-四甲苯胺基四氮杂环十四烷的合成将1,4,8,11-四甲苯硝基四氮杂环十四烷与浓盐酸在60~80℃下混合,随后加入氯化亚锡,在搅拌回流下反应7.5~8.5h;反应结束后,通过抽滤得到滤饼,将滤饼溶解于氢氧化钠溶液,并通过二氯甲烷萃取;得到的有机相再经过无水硫酸镁干燥,通过旋蒸浓缩后,真空干燥得到产物;(5)亚胺多孔有机材料的制备将对二甲酰基偶氮苯和1,4,8,11-四甲苯胺基四氮杂环十四烷以2:1的摩尔比混合溶解于氯仿中,密封后,静止反应70~75h;反应完成后,通过抽滤得到固体;随后固体用氯仿洗涤,真空干燥即得。
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