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恭喜烟台舜康生物科技有限公司陈化群获国家专利权

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龙图腾网恭喜烟台舜康生物科技有限公司申请的专利一种5-单硝酸异山梨醇酯的连续生产方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119775287B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-04发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510287133.X,技术领域涉及:C07D493/04;该发明授权一种5-单硝酸异山梨醇酯的连续生产方法是由陈化群;陈柄坤设计研发完成,并于2025-03-12向国家知识产权局提交的专利申请。

一种5-单硝酸异山梨醇酯的连续生产方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种5‑单硝酸异山梨醇酯的连续生产方法,属于医药技术领域。将山梨醇加入去离子水中,加入固体酸催化剂,进行减压蒸馏后加入乙酸乙酯、甲醇,调pH,干燥,加压过滤,用乙酸乙酯冲洗,蒸馏去除溶剂;将体系升温后将其加到甲苯、乙酸、乙酐的混合液中,冷却后缓慢滴加发烟硝酸,反应后将其倒入冰水中,调pH,分离,取有机相用水洗涤;取水相,用2‑丁酮萃取3次,合并萃取有机相,蒸馏去除溶剂后,加入去离子水中,滴加氢氧化钠溶液,反应后过滤,加至水中形成悬浊液,调pH,用2‑丁酮萃取,有机相蒸馏去除溶剂,再经氯仿重结晶后,得到5‑单硝酸异山梨醇酯;本发明制备的5‑单硝酸异山梨醇酯,具有较高的纯度与收率。

本发明授权一种5-单硝酸异山梨醇酯的连续生产方法在权利要求书中公布了:1.一种5-单硝酸异山梨醇酯的连续生产方法,其特征在于:其操作步骤为: S1异山梨醇的制备:将20-30份山梨醇加入至100-150份去离子水中,搅拌溶解后,加入0.1-0.5份固体酸催化剂,进行减压蒸馏脱水反应;反应结束后加入150-200份乙酸乙酯、80-100份甲醇,加入氢氧化钠溶液调至pH6.5-7.0,经无水硫酸镁干燥,将反应液加压过滤,用1000-2000份乙酸乙酯冲洗,洗脱液蒸馏去除溶剂后,得到无色黏稠状液体异山梨醇; S2硝化反应:体系升温至50-60℃时,将异山梨醇加到5-10份甲苯、40-50份乙酸、40-50份乙酐的混合液中,冷却至30-35℃,搅拌缓慢滴加1-5份发烟硝酸,反应后将反应液倒入400-500份冰水中,加氢氧化钠溶液调至pH7.0,分离,取有机相用水洗涤; S3成盐反应:取水相,用2-丁酮萃取3次,合并萃取有机相,蒸馏去除溶剂后,加入至400-500份去离子水中,滴加80-100份氢氧化钠溶液,反应后过滤,得5-单硝酸异山梨醇酯钠盐水合物; S4中和反应:将5-单硝酸异山梨醇酯钠盐水合物加至水中形成悬浊液,加稀盐酸调至pH6.0,呈乳浊液,用2-丁酮萃取,有机相蒸馏去除溶剂,再经氯仿重结晶后,得到5-单硝酸异山梨醇酯; 所述的固体酸催化剂的具体制备方法为: A1混合硫醇钠溶液制备: 在氮气保护下,向反应容器中依次加入3-6份乙硫醇、0.2-0.5份6-二茂铁基己硫醇、0.02-0.05份哒嗪-3-硫醇,再加入1000-1200份无水乙醇使其溶解;将体系低温冷却,缓慢加入1-3份金属钠并搅拌至完全溶解,制得混合硫醇钠溶液; A2树脂巯基化反应: 把100-200份氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯-苯乙烯共聚物树脂加入上述混合硫醇钠溶液中,将温度控制在50-60℃,搅拌反应9-12小时保证反应充分; A3固体酸催化剂形成: 巯基化反应结束后过滤分离树脂,在60-80℃真空干燥10-18小时;将干燥树脂加入1000-1200份质量百分含量80-98%的硫酸中,于80-90℃搅拌反应10-15小时,反应结束后过滤,用去离子水洗涤至中性,于100-120℃烘干,得到固体酸催化剂。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人烟台舜康生物科技有限公司,其通讯地址为:265200 山东省烟台市莱阳市经济技术开发区峨嵋路2号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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