申请/专利权人：江西联晟电子股份有限公司

申请日：2017-10-17

公开（公告）日：2020-11-13

公开（公告）号：CN107644740B

主分类号：H01G9/035(20060101)

分类号：H01G9/035(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.11.13#授权;2019.02.12#实质审查的生效;2018.01.30#公开

摘要：本发明具体涉及一种500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液及配制方法，其电解液由以下重量百分比的原料配置而成：基础溶剂50～80%；第二溶剂5～15%；第三溶剂5～20%；有机羧酸2～20%；有机胺2～20%；有机醚8～18%；钝化剂0.1～1%；对硝基苯甲醇0.2～2%。本申请在第一溶剂+有机羧酸+有机醚体系通过添加第二溶剂和第三溶剂；第一溶剂为乙二醇，第二溶剂和第三溶剂能有效降低无硼系工作电解液的粘度，并有效降低离子碰撞，使乙二醇+有机羧酸+有机醚的无硼体系能成为一种安全、稳定、长寿命、频闪特性优异的500WV铝电解电容器用工作电解液。

主权项：1.一种500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液，其特征在于，由以下重量百分比的原料配置而成：基础溶剂50～80％；第二溶剂5～15％；第三溶剂5～20％；有机羧酸2～20％；有机胺2～20％；有机醚12～18％；钝化剂0.1～1％；对硝基苯甲醇0.2～2％；所述基础溶剂为乙二醇；所述第二溶剂为甲基氰、丙酮中的一种或若干种；第三溶剂为四氢呋喃；所述有机羧酸是指己二酸、辛二酸、壬二酸氢、1，7-癸二酸、1，6-十二双酸、2，7-十二双酸、1，10-十六双酸、1，12-十八双酸中的一种或几种组合；所述有机醚为二甘醇醚、聚乙二醇醚、聚甘油醚、聚甘露醇醚、聚山梨糖醇醚中的一种或几种的组合；所述钝化剂为次亚磷酸铵。

全文数据：500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液及配制方法技术领域[0001]本发明涉及化工领域，尤其涉及一种500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液及配制方法。背景技术[0002]中高压铝电解电容器广泛应用一般电子线路中，其主要用途是储能、滤波、耦合、振荡、移相、降压、积分、记忆等。电解电容器工作电解液作为电解电容器的实际负极在电解电容器产品中占据着极其重要的地位，它担负着产品能否长期正常工作并且具有优化电容器电气性能的作用。[0003]传统的中高压铝电解电容器用工作电解液是硼酸或硼酸盐+乙二醇体系，其中硼酸或硼酸盐往往在中高压铝电解电容器用工作电解液中起到至关重要的作用。由于硼酸或硼酸盐和乙二醇会发生酯化反应，反应后会产生少量水，水少量存在于电解液中有助于电容器电极箱氧化膜的修复，少量水的存在有利于工作电解液中溶质的溶解，有利于工作电解液电导率的提高，同时硼酸或硼酸盐还会与二甘醇或聚乙二醇或聚乙烯醇发生酯化反应，反应后会使工作电解液的闪火电压大幅提高，高闪火电压的工作电解液有利于中高压铝电解电容器产品的安全性和稳定性。[0004]但是欧盟化学品管理局公布的高关注物质（SVHC列表中硼及其盐类物质都被列入禁用物质中。频闪灯作为平安城市、智能交通、美容医疗等专业应用领域的必须设备正在全世界得到越来越广泛的使用，作为频闪灯最主要的储能放电元件-铝电解电容器的频闪寿命越来越决定频闪灯的使用寿命。[0005]综上所述，现有市场中缺少一种能够符合欧盟化学品管理局的规定，满足全世界市场需求的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液及其配制方法。发明内容[0006]本发明的目的在于提供一种不含有硼及其盐类物质的高频闪特性的高品质工作电解液及配制方法，从而使500WV频闪用铝电解电容器既符合欧盟标准，又能满足500WV铝电解电容器在某些特定场合频闪灯、美容仪应用。[0007]为实现上述目的，本发明提供一种500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液，由以下重量百分比的原料配置而成：基础溶剂50〜80%;第二溶剂5〜15%;第三溶剂5〜20%;有机羧酸2〜20%;[0008]有机胺2〜20%;有机醚8〜18%;钝化剂0.1〜1%;对硝基苯甲醇0.2〜2%;[0009]所述第二溶剂和第三溶剂用于降低工作电解液的粘度。[0010]在上述技术方案中，进一步的，所述基础溶剂为乙二醇;所述第二溶剂和第三溶剂为二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、甲基氰、丙酮、4-羟基丁酸内酯、六甲基磷酰三胺、四氢呋喃、DMI中的若干种。[0011]在上述任一技术方案中，进一步的，所述有机羧酸是指己二酸、辛二酸、壬二酸氢、癸二酸、十二双酸、1，7-癸二酸、1，6-十二双酸、2，7-十二双酸、1，10-十六双酸、1，12-十八双酸中的一种或几种组合。[0012]在上述任一技术方案中，进一步的，所述有机醚为二甘醇醚、聚乙二醇醚、聚甘油醚、聚甘露醇醚、聚山梨糖醇醚中的一种或几种的组合。[0013]在上述任一技术方案中，进一步的，所述钝化剂为次亚磷酸铵。[0014]此外，本发明还提供一种500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液的配制方法，包括：[0015]步骤一，称取基础溶剂和有机羧酸，并依次加入容器内；加热至第一温度，搅拌；[0016]步骤二，用移液装置将称量好有机胺，滴入容器内的溶液，搅拌；[0017]步骤三，称取有机醚、钝化剂、对硝基苯甲醇，并依次加入容器内；搅拌；[0018]步骤四，保持第二温度，搅拌；[0019]步骤五，冷却到第三温度，再加入第二溶剂、第三溶剂；[0020]步骤六，保持第四温度，搅拌；[0021]步骤七，自然冷却到室温，出料；[0022]其中，各组分以下重量百分比配置：基础溶剂50〜80%;[0023]第二溶剂5〜15%;第三溶剂5〜20%:;有机羧酸2〜20%;有机胺2〜20%;[0024]有机醚8〜18%;钝化剤0.1〜1%;对硝基苯甲醇0.2〜2%;[0025]其中，第一温度低于第四温度，所述第四温度低于第三温度，所述第三温度低于第二温度。[0026]在上述技术方案中，进一步的，所述步骤一具体包括：[0027]称取基础溶剂和有机羧酸，加入容器内，搅拌均匀并加温至第一温度;停止加热，然后搅拌至全部溶解。[0028]在上述任一技术方案中，进一步的，所述第一温度为50°C，所述第二温度为135°C，所述第三温度为90°C，所述第四温度为80°C。[0029]在上述任一技术方案中，进一步的，在所述步骤四，保持第二温度150分钟，搅拌；[0030]在所述步骤六，保持第四温度90分钟，搅拌。[0031]在上述任一技术方案中，进一步的，所述基础溶剂为乙二醇;所述第二溶剂和第三溶剂为二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、甲基氰、丙酮、4-羟基丁酸内酯、六甲基磷酰三胺、四氢呋喃、DMI中的若干种;所述有机羧酸是指己二酸、辛二酸、壬二酸氢、癸二酸、十二双酸、1，7-癸二酸、1，6-十二双酸、2，7-十二双酸、1，10-十六双酸、1，12-十八双酸中的一种或几种组合;所述有机醚为二甘醇醚、聚乙二醇醚、聚甘油醚、聚甘露醇醚、聚山梨糖醇醚中的一种或几种的组合;所述钝化剂为次亚磷酸铵。[0032]本发明的有益效果是:本申请提供的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液，在第一溶剂+有机羧酸+有机醚体系通过添加第二溶剂和第三溶剂;第一溶剂为乙二醇，第二溶剂和第三溶剂为质子溶剂或非质子极性溶剂，第二溶剂和第三溶剂能有效降低无硼系工作电解液的粘度，并有效降低离子碰撞，使乙二醇+有机羧酸+有机醚的无硼体系能成为一种安全、稳定、长寿命、频闪特性优异的500WV铝电解电容器用工作电解液。具体实施方式[0033]本发明提供一种500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液，由以下重量百分比的原料配置而成：基础溶剂50〜80%;第二溶剂5〜15%;第三溶剂5〜20%;有机羧酸2〜20%;[0034]有机胺2〜20%;有机醚8〜18%;钝化剂0.1〜1%;对硝基苯甲醇0.2〜2%;[0035]其中，所述基础溶剂为乙二醇;所述第二溶剂和第三溶剂为二甲亚砜、N，N_二甲基甲酰胺、甲基氰、丙酮、4-羟基丁酸内酯、六甲基磷酰三胺、四氢呋喃、DMI中的若干种。[0036]其中，所述有机醚是有机闪火电压提升剂，具体为二甘醇醚、聚乙二醇醚、聚甘油醚、聚甘露醇醚、聚山梨糖醇醚中的一种或几种的组合，能有效提高无硼系工作电解液的闪火电压。[0037]其中，所述有机羧酸是指己二酸、辛二酸、壬二酸氢、癸二酸、十二双酸、1，7_癸二酸、1，6-十二双酸、2，7-十二双酸、1，10-十六双酸、1，12-十八双酸中的一种或几种组合。[0038]其中，所述钝化剂为次亚磷酸铵，主要修补电极箱上氧化膜外层的磷化膜而达到抑制水合的作用，磷化膜的完整存在使得铝氧化膜对水化反应不敏感，从而保护铝介质氧化膜。[0039]而且，有机羧酸和次亚磷酸铵在中高压铝电解电容器老化和工作时主要修补电极箱上的氧化膜，氧化膜的完整存提高了500WV铝电解电容器的电气特性和产品的寿命特性。[0040]在500WV铝电解电容器老化和工作过程中需要不断修补电极箱上的氧化膜缺陷，修补氧化膜缺陷就会产生氢气，氢气的产生会使电解电容器内压升高，严重时电解电容器会爆炸，而对硝基苯甲醇就是在这一过程中起到吸收氢的作用，有机胺是工作电解液酸碱度的调节剂。[0041]在第一溶剂+有机羧酸+有机醚体系通过添加第二溶剂和第三溶剂;第一溶剂为乙二醇，第二溶剂和第三溶剂为质子溶剂或非质子极性溶剂，第二溶剂和第三溶剂能有效降低无硼系工作电解液的粘度，并有效降低离子碰撞，使乙二醇+有机羧酸+有机醚的无硼体系能成为一种安全、稳定、长寿命、频闪特性优异的500WV铝电解电容器用工作电解液。[0042]相较于现有技术，本申请提供的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液具有以下优点：按欧盟化学品管理局公布的高关注物质（SVHC列表，在完全不使用硼及其盐的前提下，应用正交试验法对溶剂、溶质、添加剂进行筛选，提高了工作电解液的频闪特性及其快速充放电的能力，克服了传统铝电解电容器工作过程中硼及其盐与乙二醇再发生酯化反应而产生水以及快速充放电时过热的问题，从而得到了高稳定高品质、频闪特性优异的高压500WV铝电解电容器用工作电解，寿命比传统工作电解液电解电容器要长多，并能明显提升铝电解电容器频闪的使用性能。[0043]本申请提供的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液的配制方法，包括如下七个步骤。[0044]步骤一，称取乙二醇50〜80%，有机羧酸2〜20%加入容器内，搅拌均匀并加温至50°C;停止加热，搅拌至全部溶解；[0045]步骤二，再用移液装置将称量好有机胺2〜20%慢慢地滴入并加速搅拌30分钟；[0046]步骤三，称取有机醚8〜18%，再用天平称量好次亚磷酸铵0.1〜1%，对硝基苯甲醇0.2〜2%并依次加入容器内并搅拌；[0047]步骤四，将上述组分材料依次加入后，保持135°C恒温150分钟并搅拌；[0048]步骤五，冷却到90°C再将第二溶剂5〜15%、第三溶剂5〜20%;[0049]步骤六，保持80°C，保持温度90分钟，搅拌；[0050]步骤七，自然冷却到室温，出料。[0051]实施例1[0052]按重量份数称取：乙二醇50份、己二酸5.5份、二甲亚砜10份、N，N-二甲基甲酰胺14份、有机胺11份、二甘醇醚8份、次亚磷酸铵0.3份;对硝基苯甲醇1.2份。[0053]以上称重的原料制备无硼系高压500WV频闪特性好的工作电解液：[0054]步骤一，将乙二醇、己二酸加入容器内，搅拌均匀并加温至50°C;停止加热，搅拌至全部溶解；[0055]步骤二，再用移液装置将有机胺慢慢地滴入并加速搅拌30分钟；[0056]步骤三，将二甘醇醚、次亚磷酸、对硝基苯甲醇依次加入容器内并搅拌；[0057]步骤四，将上述组分材料依次加入后，保持135°C恒温150分钟并搅拌；[0058]步骤五，冷却到90°C再加入二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺；[0059]步骤六，保持80°C，保持温度90分钟，搅拌；[0060]步骤七，自然冷却到室温，出料。[0061]实施例2[0062]按重量份数称取：乙二醇63份、辛二酸3份、N，N-二甲基甲酰胺6份、甲基氰10份、有机胺6份、聚乙二醇醚10份、次亚磷酸铵0.5份;对硝基苯甲醇1.5份。[0063]以上称重的原料制备无硼系高压500WV频闪特性好的工作电解液：[0064]步骤一，将乙二醇、辛二酸加入容器内，搅拌均匀并加温至50°C;停止加热，搅拌至全部溶解；[0065]步骤二，再用移液装置将有机胺慢慢地滴入并加速搅拌30分钟；[0066]步骤三，将聚乙二醇醚、次亚磷酸、对硝基苯甲醇依次加入容器内并搅拌；[0067]步骤四，将上述组分材料依次加入后，保持135°C恒温150分钟并搅拌；[0068]步骤五，冷却到90°C再加入N，N_二甲基甲酰胺、甲基氰；[0069]步骤六，保持80°C，保持温度90分钟，搅拌；[0070]步骤七，自然冷却到室温，出料。[0071]实施例3[0072]按重量份数称取：乙二醇57份、壬二酸氢7份、丙酮6份、4-羟基丁酸内酯7份、有机胺6份、聚甘油醚15份、次亚磷酸铵0.8份;对硝基苯甲醇1.2份。[0073]以上称重的原料制备无硼系高压500WV频闪特性好的工作电解液：[0074]步骤一，将乙二醇、壬二酸氢加入容器内，搅拌均匀并加温至50°C;停止加热，搅拌至全部溶解；[0075]步骤二，再用移液装置将有机胺慢慢地滴入并加速搅拌30分钟；[0076]步骤三，将聚甘油醚、次亚磷酸、对硝基苯甲醇依次加入容器内并搅拌；[0077]步骤四，将上述组分材料依次加入后，保持135°C恒温150分钟并搅拌；[0078]步骤五，冷却到90°C再加入丙酮、4-轻基丁酸内酯；[0079]步骤六，保持80°C，保持温度90分钟，搅拌；[0080]步骤七，自然冷却到室温，出料。[0081]实施例4[0082]按重量份数称取：乙二醇50份、癸二酸5份、丙酮7份、4-羟基丁酸内酯7份、有机胺11份、聚山梨糖醇醚18份、次亚磷酸铵0.3份;对硝基苯甲醇1.7份。[0083]以上称重的原料制备无硼系高压500WV频闪特性好的工作电解液：[0084]步骤一，将乙二醇、癸二酸加入容器内，搅拌均匀并加温至50°C;停止加热，搅拌至全部溶解；[0085]步骤二，再用移液装置将有机胺慢慢地滴入并加速搅拌30分钟；[0086]步骤三，将聚山梨糖醇醚、次亚磷酸、对硝基苯甲醇依次加入容器内并搅拌；[0087]步骤四，将上述组分材料依次加入后，保持135°C恒温150分钟并搅拌；[0088]步骤五，冷却到90°C再加入丙酮、4-轻基丁酸内酯；[0089]步骤六，保持80°C，保持温度90分钟，搅拌；[0090]步骤七，自然冷却到室温，出料。[0091]实施例5[0092]按重量份数称取：乙二醇58份、十二双酸6份、六甲基磷酰三胺7份、四氢呋喃7份、有机胺8份、聚甘露醇醚12份、次亚磷酸铵0.5份;对硝基苯甲醇1.5份。[0093]以上称重的原料制备无硼系高压500WV频闪特性好的工作电解液：[0094]步骤一，将乙二醇、十二双酸加入容器内，搅拌均匀并加温至50°C;停止加热，搅拌至全部溶解；[0095]步骤二，再用移液装置将有机胺慢慢地滴入并加速搅拌30分钟；[0096]步骤三，将聚甘露醇醚、次亚磷酸、对硝基苯甲醇依次加入容器内并搅拌；[0097]步骤四，将上述组分材料依次加入后，保持135°C恒温150分钟并搅拌；[0098]步骤五，冷却到90°C再加入六甲基磷酰三胺、四氢呋喃；[0099]步骤六，保持80°C，保持温度90分钟，搅拌；[0100]步骤七，自然冷却到室温，出料。[0101]实施例6[0102]按重量份数称取：乙二醇51份、1，7-癸二酸5份、六甲基磷酰三胺6份、四氢呋喃11份、有机胺11份、聚乙二醇醚14份、次亚磷酸铵0.8份;对硝基苯甲醇1.2份。[0103]以上称重的原料制备无硼系高压500WV频闪特性好的工作电解液：[0104]步骤一，将乙二醇、1，7-癸二酸加入容器内，搅拌均匀并加温至50°C;停止加热，搅拌至全部溶解；[0105]步骤二，再用移液装置将有机胺慢慢地滴入并加速搅拌30分钟；[0106]步骤三，将聚乙二醇醚、次亚磷酸、对硝基苯甲醇依次加入容器内并搅拌；[0107]步骤四，将上述组分材料依次加入后，保持135°C恒温150分钟并搅拌；[0108]步骤五，冷却到90°C再加入六甲基磷酰三胺、四氢呋喃；[0109]步骤六，保持80°C，保持温度90分钟，搅拌；[0110]步骤七，自然冷却到室温，出料。[0111]根据对上述实施例的测试，得出本申请提供的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液的特性如下：[0112]1.30摄氏度测试工作电解液的电导率是0.8±0.2mScm;[0113]2.30摄氏度测试工作电解液的酸碱度是6.5±0.5;[0114]3.80摄氏度测试工作电解液的闪火电压最低值不小于550V;[0115]4.80摄氏度测试工作电解液的粘度是18±2mPa.s。[0116]以上仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

权利要求：1.一种500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液，其特征在于，由以下重量百分比的原料配置而成：基础溶剂50〜80%;第二溶剂5〜15%;第三溶剂5〜20%;有机羧酸2〜20%;有机胺2〜20%;有机醚8〜18%;钝化剂0,1〜1%;对硝基苯甲醇0.2〜2%;所述基础溶剂为乙二醇;所述第二溶剂和第三溶剂为二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、甲基氰、丙酮、4-羟基丁酸内酯、六甲基磷酰三胺、四氢呋喃、DMI中的一种或若干种。2.根据权利要求1所述的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液，其特征在于，所述有机羧酸是指己二酸、辛二酸、壬二酸氢、癸二酸、十二双酸、1，7-癸二酸、1，6-十二双酸、2，7-十二双酸、1，10-十六双酸、1，12-十八双酸中的一种或几种组合。3.根据权利要求1所述的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液，其特征在于，所述有机醚为二甘醇醚、聚乙二醇醚、聚甘油醚、聚甘露醇醚、聚山梨糖醇醚中的一种或几种的组合。4.根据权利要求1所述的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液，其特征在于，所述钝化剂为次亚磷酸铵。5.—种500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液的配制方法，其特征在于，包括：步骤一，称取基础溶剂和有机羧酸，并依次加入容器内；加热至第一温度，搅拌；步骤二，用移液装置将称量好有机胺，滴入容器内的溶液，搅拌；步骤三，称取有机醚、钝化剂、对硝基苯甲醇，并依次加入容器内；搅拌；步骤四，保持第二温度，搅拌；步骤五，冷却到第三温度，再加入第二溶剂、第三溶剂；步骤六，保持第四温度，搅拌；步骤七，自然冷却到室温，出料；其中，各组分以下重量百分比配置：基础溶剂50〜80%;第二溶剂5〜15%;第三溶剂5〜20%;有机羧酸2〜20%;有机胺2〜20%;有机醚8〜18%;钝化剂0.1〜1%;对硝基苯甲醇0.2〜2%;其中，第一温度低于第四温度，所述第四温度低于第三温度，所述第三温度低于第二温度。6.根据权利要求1所述的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液的配制方法，其特征在于，所述步骤一具体包括：称取基础溶剂和有机羧酸，加入容器内，搅拌均匀并加温至第一温度;停止加热，然后搅拌至全部溶解。7.根据权利要求5或6所述的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液的配制方法，其特征在于，所述第一温度为50°C，所述第二温度为135°C，所述第三温度为90°C，所述第四温度为80°C。8.根据权利要求5所述的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液的配制方法，其特征在于，在所述步骤四，保持第二温度150分钟，搅拌；在所述步骤六，保持第四温度90分钟，搅拌。9.根据权利要求5所述的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液的配制方法，其特征在于，所述基础溶剂为乙二醇;所述第二溶剂和第三溶剂为二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、甲基氰、丙酮、4-羟基丁酸内酯、六甲基磷酰三胺、四氢呋喃、DMI中的若干种。10.根据权利要求5所述的500WV频闪灯用铝电解电容器工作电解液的配制方法，其特征在于，所述有机羧酸是指己二酸、辛二酸、壬二酸氢、癸二酸、十二双酸、1，7_癸二酸、1，6_十二双酸、2,7-十二双酸、1，10-十六双酸、1，12-十八双酸中的一种或几种组合;所述有机醚为二甘醇醚、聚乙二醇醚、聚甘油醚、聚甘露醇醚、聚山梨糖醇醚中的一种或几种的组合；所述钝化剂为次亚磷酸铵。

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