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申请/专利权人：康普药业股份有限公司

摘要：本发明公开了一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，该检测方法是在药典检测方法的基础上进行了改进，将等度洗脱改为梯度洗脱，将乙腈换为甲醇，不仅能更全更好的检测出盐酸麻黄碱片的有关物质，而且能对盐酸麻黄碱片质量进行更好的控制，还能节约成本。

主权项：1.一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，其检测方法为：①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液-甲醇为流动相A,流动相A中0.1%磷酸溶液用三乙胺调pH至3.0，0.1%磷酸溶液：甲醇为95：5，以甲醇为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱： 时间min A% B% 0 95 5 10 95 5 20 60 40 40 40 60 流速为每分钟0.8～1.2ml；检测波长为210nm；柱温25℃～35℃；进样量10µl；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000；②供试品溶液配制：精密称取本品适量，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

全文数据：一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法技术领域[0001]本发明属于医药分析领域，具体涉及的是一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法。背景技术[0002]盐酸麻黄碱具有松弛支气管平滑肌，收缩血管等药理作用，临床上常用于止咳平喘。分子式为CiqH15NO路HCl，化学名为（IR,2S-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇盐酸盐，其化学结构式如下：《中国药典》2015版二部收载了盐酸麻黄碱有关物质检测采用十八烷基键合硅胶柱，流动相为磷酸缓冲液取磷酸二氢钾6.8g，三乙胺5ml，磷酸4ml，加水1000ml，用稀磷酸或三乙胺调节pH至3.0±0.1—乙腈90:10;检测波长为210nm，流速为I.Omlmin，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000。[0003]对比药典方法，本发明在药典检测方法的基础上进行了改进，将等度改为梯度洗脱，能更全更好的检测出盐酸麻黄碱片的有关物质，能对盐酸麻黄碱片质量进行更好的控制。发明内容[0004]本发明提供了一种准确、可靠、稳定的盐酸麻黄碱片有关物质检测方法。[0005]为实现上述发明目的，本发明一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，具体方案为：本发明一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，其检测方法为：①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以〇.1%磷酸溶液三乙胺调pH至2.5〜4.0-甲醇95:5〜10:90为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱：流速为每分钟〇.8〜1.2ml;检测波长为210nm;柱温25°C〜35°C;进样量ΙΟμΙ;理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000;②供试品溶液配制:精密称取本品适量约相当于盐酸麻黄碱30〜70mg，置50m1量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;精密量取Iml，置IOOml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。[0006]本发明所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，以0.1%磷酸溶液三乙胺调PH至3.0-甲醇95:5为流动相A，以甲醇为流动相B。[0007]本发明所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，线性梯度洗脱相关数据为：本发明所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，流速为每分钟1.〇1111;柱温30°3。[0008]附图说明：图1盐酸麻黄碱片及其中间体杂质的液相色谱图；图2盐酸麻黄碱原料的高效液相色谱图；图3盐酸麻黄碱片空白辅料的高效液相色谱图；图4盐酸麻黄碱片的高效液相色谱图。具体实施方式[0009]下面实施例只为进一步说明本发明，不以任何形式限制本发明范围。[0010]实施例1仪器与条件：美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元栗，G131®紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18250X4.6mm，5μπι，紫外检测波长:21Onm，流动相A:0.1%磷酸溶液三乙胺调pH至3.0-甲醇（95:5;流动相B:甲醇;线性梯度洗脱：流速为每分钟I.Oml;检测波长为210nm;柱温30°C;进样量ΙΟμ1;理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000。[0011]实验步骤取盐酸麻黄碱片细粉适量（约相当于盐酸麻黄碱IOmg及其中间体杂质约10mg，置于IOml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密取供试品溶液ΙΟμΙ，按上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图1。[0012]图1中保留时间为7.103分钟的色谱峰为盐酸麻黄碱的色谱峰，其余的色谱峰为盐酸麻黄碱中间体杂质的色谱峰。在上述条件下盐酸麻黄碱及其中间体杂质的色谱峰分离度良好，可以满足中国药典的要求。[0013]实施例2仪器与条件：美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元栗，G131®紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18250Χ4.6mm，5μπι，紫外检测波长:21Onm，流动相A:0.1%磷酸溶液三乙胺调pH至3.0-甲醇（95:5;流动相B:甲醇;线性梯度洗脱：流速为每分钟I.Oml;检测波长为210nm;柱温30°C;进样量ΙΟμ1;理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000。[00M]实验步骤取盐酸麻黄碱原料约l〇mg，置于IOml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，照上述条件进行高效液相分析，记录色谱图，结果见图2。[0015]图2中保留时间为7.112分钟的色谱峰为盐酸麻黄碱的色谱峰，其有关物质单一杂质小于0.1%，总杂质小于0.3%，结果表明盐酸麻黄碱原料的有关物质达到原料药要求，本法可以用于盐酸麻黄碱的质量监测。[0016]实施例3仪器与条件：美国安捷伦1260高效液相色谱仪，G1311C四元栗，G131®紫外可见光多波长二极管阵列检测器，G1329B自动进样器、G1316A柱温箱及安捷伦化学工作站，色谱柱：C18250X4.6mm，5μπι，紫外检测波长:21Onm，流动相A:0.1%磷酸溶液三乙胺调pH至3.0-甲醇（95:5;流动相B:甲醇;线性梯度洗脱：流速为每分钟I.Oml;检测波长为210nm;柱温30°C;进样量ΙΟμI;理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000。[0017]实验步骤取盐酸麻黄碱片（约相当于盐酸麻黄碱IOmg，置于IOml量瓶中，加流动相溶解稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，照上述的条件进行高效液相分析，并同法进行辅料空白试验，结果见图3,图4。[0018]图3证明，辅料空白不干扰测定，图4中保留时间为7.109分钟的色谱峰为盐酸麻黄碱的色谱峰，其有关物质单一杂质小于0.1%，总杂质小于0.3%，结果表明盐酸麻黄碱片的有关物质达到制剂的要求，本法可以用于盐酸麻黄碱片质量监测。

权利要求：1.一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，其检测方法为：①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液三乙胺调pH至2.5〜4.0-甲醇95:5〜10:90为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱：流速为每分钟0.8〜1.21111;检测波长为21〇11111;柱温25°3〜35°3;进样量10111;理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于4000;②供试品溶液配制：精密称取本品适量（约相当于盐酸麻黄碱30〜70mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;精密量取Iml，置IOOml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。2.根据权利要求1所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，以0.1%磷酸溶液三乙胺调PH至3.0-甲醇95:5为流动相A，以甲醇为流动相B。3.根据权利要求1所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，线性梯度洗脱：4.根据权利要求1所述的一种盐酸麻黄碱片有关物质检测方法，其特征在于，流速为每分钟1.〇1111，柱温30°3。

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