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申请/专利权人：南通华祥医药科技有限公司
摘要：本发明公开了一种3‑氟丫丁啶盐酸盐的制备方法，包括：采用N,N‑二乙基‑α,α‑二氟‑3‑甲基苄胺作为氟化试剂，与N‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑醇加热进行氟化反应，滴加饱和碳酸氢钠溶液进行淬灭，过滤，减压蒸馏，用柱层析洗脱分离，得到1‑二苯甲基‑3‑氟‑氮杂环丁烷；向1‑二苯甲基‑3‑氟‑氮杂环丁烷中依次滴加1‑氯乙基氯甲酸酯和甲醇，加热进行反应，减压抽滤，得到3‑氟丫丁啶盐酸盐纯品。本发明提供的制备方法可以支持氟化反应在较高的温度下进行，提高了转化率，缩短了反应时间，总收率最高可达95％，最终产物纯度好，GC显示纯度最高可达99％，有利于规模化生产。
主权项：1.一种3-氟丫丁啶盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a向第一有机溶剂中加入化合物II，反应体系用氮气保护，滴加N,N-二乙基-α,α-二氟-3-甲基苄胺，加热进行氟化反应，得到含有化合物III的反应液；其中，所述化合物II和N,N-二乙基-α,α-二氟-3-甲基苄胺的摩尔比为1：1～2；b向所述含有化合物III的反应液中滴加饱和碳酸氢钠溶液进行淬灭，滴加过程中控制温度保持不变，过滤，减压蒸馏，得到化合物III粗品；c将所述化合物III粗品用柱层析洗脱分离，得到化合物III；d向第二有机溶剂中加入化合物III，冰水浴冷却，滴加1-氯乙基氯甲酸酯，搅拌进行加成反应，滴加甲醇，加热，进行脱苄基反应，得到含有化合物I的反应液；e对含有化合物I的反应液减压抽滤，滤饼用第二有机溶剂洗涤，干燥，得到3-氟丫丁啶盐酸盐纯品； 。
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百度查询： 南通华祥医药科技有限公司 一种3-氟丫丁啶盐酸盐的制备方法
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