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申请/专利权人：国药集团同济堂(贵州)制药有限公司

摘要：本发明涉及多品种淫羊藿药材的指纹图谱的建立方法，具体是采用SPE小柱对淫羊藿黄酮成分进行分离和富集，再采用HPLC方法建立不同品种淫羊藿黄酮成分的指纹图谱，以及该方法在淫羊藿属植物中的应用。本方法具有简单、可操作性较强的特点，建立的方法可以用于淫羊藿药材质量控制。

主权项：1.一种基于SPE分离富集技术建立不同品种淫羊藿黄酮成分指纹图谱的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：采用SPE对不同品种淫羊藿黄酮成分进行分离和富集；步骤2：采用UPLC方法建立淫羊藿黄酮成分对照指纹图谱；其中，所述步骤1还包括对不同品种淫羊藿供试品溶液的制备，所述步骤1中对不同品种淫羊藿供试品溶液的制备包括：称取不同品种淫羊藿样品粉末和第一提取溶剂，超声提取，再称定重量，用第一提取溶剂补足减失的重量，过滤，将滤液蒸干再用第二提取溶剂溶解，离心后得到的上清液，即为供试品溶液；所述第一提取溶剂和第二提取溶剂是甲醇水溶液和或乙醇水溶液；所述步骤1中采用SPE对不同品种淫羊藿黄酮成分进行分离和富集包括：采用甲醇或乙腈活化固相萃取柱，再用甲醇水溶液平衡SPE小柱，将供试品溶液上柱，用洗脱液洗脱，所述洗脱液为甲醇水溶液，最后收集洗脱液即得到富含淫羊藿黄酮成分的溶液；其中，洗脱次数为2次，所述固相萃取柱为C18固相萃取柱；供试品溶液的量为选取1ml-3ml，第一次洗脱采用40％-60％甲醇水溶液2-6ml作为洗脱溶剂不加压洗脱，第二次洗脱采用70-90％甲醇水溶液4-6ml作为洗脱溶剂加压洗脱；所述步骤2中UPLC方法的色谱条件为：色谱柱为WatersACQUITYUPLCHSST3色谱柱，流动相A为0.02～0.5％甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱梯度如下所述：0-4分钟，73％→73％流动相A，27％→27％流动相B；4-18分钟，73％→62％流动相A，27％→38％流动相B；18-22分钟，62％→62％流动相A，38％→38％流动相B；22-28分钟，62％→50％流动相A，38％→50％流动相B；28-31.9分钟，50％→25％流动相A，50％→75％流动相B；31.9-32分钟，25％→73％流动相A，75％→27％流动相B；32-37分钟，73％→73％流动相A，27％→27％流动相B。

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百度查询： 国药集团同济堂(贵州)制药有限公司 基于SPE技术的淫羊藿黄酮成分指纹图谱的建立与应用