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申请/专利权人：江苏海洋大学

摘要：本发明公开了一种芪蒡颗粒的制备方法及其质量检测方法，制备方法为取生黄芪，炒牛蒡子中药饮片，加入适量浓度乙醇回流提取两次，滤过，滤液合并，减压浓缩至浸膏，真空干燥成干膏，研磨至干浸膏粉，加入糊精混匀，制粒，即得本品。本发明的芪蒡颗粒用于气阴两虚，脾肾亏虚，气虚血瘀，瘀浊内蕴，水湿泛滥等症；制备方法控制了提取时间、料液比、提取溶剂浓度及各项参数，保证了制备过程中的药品质量；检测方法上考察了芪蒡颗粒中黄芪甲苷、牛蒡苷的薄层鉴别，绿原酸、异绿原酸C、芒柄花苷、牛蒡苷、毛蕊异黄酮、牛蒡苷元、芒柄花素含量测定与指纹图谱等研究，准确率高、重复性好，能够严格控制芪蒡颗粒的产品质量，确保其质量安全、均一、有效、可控，为芪蒡颗粒的安全有效和标准化生产提供保障。

主权项：1.一种芪蒡颗粒的质量检测方法，其特征在于，包括对芪蒡颗粒的定性与定量检测，具体为黄芪中黄芪甲苷、炒牛蒡子中牛蒡苷的薄层鉴别，绿原酸、异绿原酸C、芒柄花苷、牛蒡苷、毛蕊异黄酮、牛蒡苷元、芒柄花素的含量测定与指纹图谱检测和指纹图谱共有峰的指认；所述黄芪中黄芪甲苷的薄层鉴别包括以下步骤：取本品1.0g，研细，加甲醇25mL，超声处理30min，过滤，蒸干，残渣加入10mL10％氨水VV溶解；将溶液移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇萃取3次；合并萃取液，蒸干，残渣加入2mL甲醇溶解，得芪蒡颗粒供试品溶液；取黄芪对照药材1.0g，加甲醇25mL，超声处理30min，过滤，蒸干，残渣加入10mL10％氨水VV溶解；将溶液移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇萃取3次；合并萃取液，蒸干，残渣加入2mL甲醇溶解，得黄芪对照药材溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的对照品溶液得到黄芪甲苷对照品溶液；按处方中的比例和制备工艺制成缺黄芪的空白颗粒，同供试品溶液的制备方法制得缺黄芪的阴性对照溶液；按照薄层色谱法，吸取上述对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液以及阴性对照溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水6:4:0.5为展开剂，预平衡30min，上行展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇，105℃下烘烤约3min至斑点显色清晰。置日光灯与紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱，显相同淡紫色斑点；所述炒牛蒡子中牛蒡苷的薄层鉴别包括以下步骤:取颗粒1.0g，研细，加75％甲醇25mL，超声处理15min，过滤，蒸干，加入甲醇2mL溶解，得芪蒡颗粒供试品溶液；取牛蒡子对照药材0.5g，研细，加75％甲醇25mL，超声处理15min，过滤，蒸干，加入甲醇2mL溶解，得牛蒡子对照药材溶液；取牛蒡苷对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的对照品溶液得到牛蒡苷对照品溶液；按处方中的比例和制备工艺制成缺牛蒡子的空白颗粒，同供试品溶液的制备方法制得缺牛蒡子的阴性对照溶液；按照薄层色谱法，吸取上述对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液以及阴性对照溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇10:2为展开剂，预平衡30min，上行展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇，105℃下烘烤约3min至斑点显色清晰，置日光灯下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同淡紫色斑点；所述绿原酸、异绿原酸C、芒柄花苷、牛蒡苷、毛蕊异黄酮、牛蒡苷元、芒柄花素的含量测定方法为：1对照品溶液的制备，精密称取绿原酸、异绿原酸C、芒柄花苷、牛蒡苷、毛蕊异黄酮、牛蒡苷元、芒柄花素对照品适量，置于5mL的容量瓶，用甲醇溶解并定容至刻度，即得混合对照品贮备溶液，质量浓度分别为0.32、0.22、0.03、4.92、0.05、0.50、0.02mgmL；2供试品溶液的制备，取芪蒡颗粒一袋，研细，精密称定1.0g，置于锥形瓶中，加入75％甲醇25mL，超声提取15min，取出，放冷，过滤，定容至25mL容量瓶中，过0.45μm滤膜，得供试品溶液，进液相分析；3色谱条件：色谱柱：kromasil100-5-C184.6mm×250mm，5μm；流动相：甲醇-乙腈16:84，B相-0.1％甲酸水A相；流速：0.6mLmin；检测波长：254nm；柱温：30℃；进样量：10μL；理论塔板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500；梯度洗脱，程序如下： 4标准曲线的制备，精密吸取一定体积的混合对照品储备液，稀释2、4、10、100倍，共得5种不同质量浓度的对照品溶液，按3项下色谱条件进行分析测定；以对照品质量浓度XmgmL为横坐标，峰面积Y为纵坐标绘制标准曲线，并计算回归方程；绿原酸：y＝17189817.35x-70582.10，R2＝0.9992，线性范围为0.0032-0.3156mgmL；异绿原酸C：y＝23136040.07x-98683.70，R2＝0.9992，线性范围为0.0022-0.2237mgmL；芒柄花苷：y＝63676091.44x-4503.78，R2＝0.9997，线性范围为0.0003-0.0319mgmL；牛蒡苷：y＝1384168.73x-16712.28，R2＝0.9999，线性范围为0.0492-4.9210mgmL；毛蕊异黄酮：y＝76565282.95x-284.77，R2＝0.9996，线性范围为0.0005-0.0459mgmL；牛蒡苷元：y＝2113187.09x-3977.21，R2＝0.9998，线性范围为0.0050-0.5047mgmL；芒柄花素：y＝79305756.55x+29452.96，R2＝0.9991，线性范围为0.0002-0.0237mgmL；所述指纹图谱检测方法为：1对照品溶液的制备，精密称取绿原酸、异绿原酸C、芒柄花苷、牛蒡苷、毛蕊异黄酮、牛蒡苷元、芒柄花素对照品适量，置于5mL的容量瓶，用甲醇溶解并定容至刻度，即得混合对照品贮备溶液，质量浓度分别为0.32、0.22、0.03、4.92、0.05、0.50、0.02mgmL；2供试品溶液的制备，取10个批次的芪蒡颗粒，研细，精密称定1.0g，置于锥形瓶中，加入75％甲醇25mL，超声150W，40kHZ提取15min，取出，放冷，过滤，定容至25mL容量瓶中，过0.45μm滤膜，得供试品溶液，进液相分析；3色谱条件：色谱柱：kromasil100-5-C184.6mm×250mm，5μm；流动相：甲醇-乙腈16:84，B相-0.1％甲酸水A相；流速：0.6mLmin；检测波长：254nm；柱温：30℃；进样量：10μL；理论塔板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500；梯度洗脱，程序如下： 4测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。

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