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一种紫金龙提取液的脱色与生物碱富集方法 

申请/专利权人:赣江中药创新中心

申请日:2022-06-02

公开(公告)日:2023-12-08

公开(公告)号:CN114949043B

主分类号:A61K36/66

分类号:A61K36/66;A61K125/00

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2023.12.08#授权;2022.09.16#实质审查的生效;2022.08.30#公开

摘要:本发明提供了一种紫金龙提取液的脱色与生物碱富集方法。具体为紫金龙提取液过滤膜,经阴离子交换树脂柱柱1富集后得到流穿液,流穿液经过阳离子交换硅胶柱柱2纯化后得到富集液,富集液即为紫金龙生物碱类组分。该方法利用阴离子交换树脂串联阳离子交换硅基材料,提取液直接上样,可同时去除提取液中酸性、中性杂质以及大部分色素,获得生物碱类组分。方法中所使用的溶剂对环境友好,整个体系对pH敏感样品友好。并且快速高效,操作简便,脱色除杂率高,生物碱回收率高,利于工业化生产。

主权项:1.一种紫金龙提取液脱色与生物碱富集方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)紫金龙提取液的制备:取过筛后紫金龙干燥根粗粉,加入乙醇或乙醇水溶液,采用超声提取和或加热回流法提取1~3次,每次提取时间为1~5小时,每次提取后均过滤,合并滤液,过膜,即得提取液;(2)流穿液的制备:将阴离子交换树脂柱1用3~5倍柱体积80%-85%VV乙醇水溶液平衡后,取步骤(1)所得提取液上样至平衡后的柱1,得上样流出液,上样结束后,使用1~10倍柱体积80%-85%VV乙醇水溶液淋洗,得淋洗液,合并上样流出液与淋洗液即为流穿液;步骤(2)中所用阴离子交换树脂柱1填料为PA408,粒度为300~1300μm,柱1内径大小为16~50mm,柱长为20~60cm,上样样品载样量为40%~100%,所述的载样量=[上样样品固含量色谱柱填料干重质量]×100%;(3)富集液的制备:将阳离子交换硅胶柱2用2.5-3倍柱体积80%-85%VV乙醇水溶液平衡后,取步骤(2)所得流穿液上样至平衡后的柱2,上样结束后,使用2-3倍柱体积80%-85%VV乙醇水溶液淋洗,再采用3~5倍柱体积含有80-90mM甲酸铵的60%-70%VV乙醇水溶液洗脱,收集洗脱液,将洗脱液脱盐后即得富集液;步骤(3)中所用阳离子交换硅胶柱2填料为HSCX,粒度为30~60μm,柱2内径大小为30~100mm,柱长为100~250mm,上样样品载样量为0.5%~3%,所述的载样量=[上样样品固含量色谱柱填料干重质量]×100%。

全文数据:

权利要求:

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