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申请/专利权人：沧州市宝来金康生物科技股份有限公司

摘要：本发明描述了一种利用植物油的脱臭馏出物DD油中提取植物甾醇的新工艺。本工艺首先让DD油在生物阳性树脂催化下甲醇与游离脂肪酸进行酯化反应，生成脂肪酸甲酯，再将DD油通过阴性树脂催化使得甲醇再与DD油中甘油三脂发生酯交换反应，把甘油三脂转化成脂肪酸甲酯，完成后经冷冻分提将粗甾醇与母液粗甲酯进行分离。最后利用多级连续反流液‑固萃取方法分离出高纯度的植物甾醇。

主权项：1.利用生物极性树脂提取植物甾醇的工艺，其特征在于，所述的工艺包括下列步骤：步骤1酯化反应：将经过预处理脱水脱渣后的脱臭馏出物，加入12～20倍游离脂肪酸摩尔数的低碳醇，所述低碳醇为甲醇或乙醇，用型号为trongcationexchangeresinC-25S强阳离子交换树脂为基的固化床，在40-55℃回流温度下反应2～4小时；使得原料油中的脂肪酸与低醇发生酯化反应，生成脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯，完成后测所述脱臭馏出物中酸价小于3.0mgKOHg为合格；步骤2真空脱溶干燥：经过步骤1后，将原料油进行真空脱溶脱水，真空度为20～80mbar温度为80～100℃，测水份含量为0.005为合格；步骤3酯交换反应：经过步骤1和2后将步骤2产生的合格原料油补充12～20倍摩尔数的甲醇或乙醇溶液进行搅拌均匀后，将原料油进入用型号Ambersep900OH强碱性阴离子交换树脂为基的固化床，进行前先用微量甲醇钠将原料油PH值调整到7～7.5，在40～45℃回流温度条件下反应3～5小时，原料油中的甘油三脂与低醇发生酯交换化反应，生成脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯，与此同时所述脱臭馏出物中甾醇酯在甲醇钠作用下转化成游离甾醇,提高了总甾醇的产量和收率；完成步骤3测原料油中的甾醇酯含量0.003，后再重复步骤2脱去多余的甲醇，此时处理后的原料油统称为合格母液；步骤4冷冻分提：经过步骤1、2和3处理后的合格母液转入特制的冷析釜内，从40～45℃温度起用每分钟5～10转的搅拌速度条件下，以每小时降温1℃的降温速率降温，当所述合格母液温度降到25～30℃时开始固体甾醇析出，此时将搅拌速度降低至3～6转每分钟，每小时降温0.5～0.6℃的降温速率继续降温；当温度降低至2～4℃时固相甾醇全部折出完成，得到含量低的粗植物甾醇；步骤5多级连续反流液-固萃取：用步骤4冷冻分提低含量的粗甾醇，利用多级反流液-固萃取装置进行处理；萃取液相溶剂溶为正己烷、石油或乙醇；固相为低含量的粗甾醇，固相质量g比液相溶剂体积ml＝1:10～20；步骤6固相脱溶：将步骤5的萃取固相通过减压蒸馏除去多余的溶剂，测干燥失重小于0.003为合格，得浓缩的植物甾醇产品；步骤7液余相回收：将步骤5的萃余液相冷析分离植物甾醇后，进行减压回收塔进行回收，得合格的液相溶剂，含水量小于0.002为合格。

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