申请/专利权人：烟台大学

申请日：2023-11-21

公开（公告）日：2024-03-15

公开（公告）号：CN117696074A

主分类号：B01J27/04

分类号：B01J27/04;B01J27/051;B01J31/16;B01J35/39;C07D307/46

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.02#实质审查的生效;2024.03.15#公开

摘要：本发明公开了基于负载Anderson型多金属氧酸盐的硫化物氧化HMF制备DFF的方法，具体方法为：一、制备Anderson型多金属氧酸盐负载的多元金属硫化物；二、将所加入HMF溶液内，在光照条件下进行光催化氧化实验。本发明方法是以杂多酸负载的ZnIn2S4‑SnIn4S8材料解决ZnIn2S4材料电子空穴率高、寿命短，导致催化氧化HMF方面催化效率低的问题。本发明工艺过程不仅可以高效地合成DFF（选择性达98%），而且反应条件温和，操作简单，是一种廉价且高效的DFF制备方法,为可再生生物质资源转化提供参考，对新型可再生能源的开发具有重要意义。

主权项：1.基于负载Anderson型多金属氧酸盐的SnIn4S8-ZnIn2S4氧化HMF制备DFF的方法，其特征在于步骤如下：1）制备负载Anderson型多金属氧酸盐的SnIn4S8-ZnIn2S4：步骤1.1）将ZnCl2、InCl3·4H2O和C2H5NS分散到去离子水中，室温下搅拌20~40min后转移到反应釜中，200~220℃下至反应完全，经冷却、洗涤、干燥过夜后即得ZnIn2S4，其中，ZnCl2、InCl3·4H2O和C2H5NS的摩尔比为1:2:6；步骤1.2）将ZnIn2S4超声分散到无水乙醇中，加入SnCl4·5H2O和InCl3·4H2O，室温下搅拌至分散完全，然后再加入TAA、搅拌至完全溶解，干燥过夜后原位生长得到SnIn4S8-ZnIn2S4，其中，ZnIn2S4、SnCl4·5H2O、InCl3·4H2O和TAA的摩尔比为1：0.1~0.5：0.4~2:1.2~6；步骤1.3）再加入SnIn4S8-ZnIn2S4质量5~40%的Anderson型杂多酸盐，加热70~80℃直至反应完全，然后冷却至室温，离心收集黄棕色粉末，经洗涤、干燥后即得负载Anderson型多金属氧酸盐的SnIn4S8-ZnIn2S4；2）暗反应：将负载Anderson型多金属氧酸盐的SnIn4S8-ZnIn2S4加入到HMF水溶液中，其中，负载Anderson型多金属氧酸盐的SnIn4S8-ZnIn2S4与HMF的质量比为1~5:1；然后，置于光催化反应器中0~40oC、避光、循环水条件下搅拌反应0.2~1h达到吸附平衡；3）光催化反应：光照条件下，进行催化氧化反应1~6h后，即得2，5-呋喃二甲醛（DFF）。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 烟台大学 基于负载Anderson型多金属氧酸盐的硫化物氧化HMF制备DFF的方法

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