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申请/专利权人:康羽生命科学技术(苏州)有限公司
摘要:本发明公开了5'‑O‑DMTr‑2'‑O‑MOE‑5‑甲基尿苷的制备方法,其包括以下步骤:依次向反应容器内加入甲苯、5’‑O‑DMTr‑5‑甲基环脲苷、乙二醇单甲醚镁盐、三2‑甲氧基乙基原硼酸酯,升温110℃,反应;反应完毕,降温25℃,加入水、乙酸调节pH为5‑7,分液;有机相洗涤,有机相干燥,浓缩干;所述甲苯、5’‑O‑DMTr‑5‑甲基环脲苷、乙二醇单甲醚镁盐、三2‑甲氧基乙基原硼酸酯的质量比为2.8‑8.6:1:0.17‑0.77:0.13‑1.04;本发明使用三2‑甲氧基乙基原硼酸酯,针对产品关键杂质甲氧基杂质进行了控制,能有效控制甲氧基杂质小于0.10%,满足放大需求,提高了产品的质量。
主权项:1.5'-O-DMTr-2'-O-MOE-5-甲基尿苷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:依次向反应容器内加入甲苯、5’-O-DMTr-5-甲基环脲苷、乙二醇单甲醚镁盐、三2-甲氧基乙基原硼酸酯,升温110℃,反应;反应完毕,降温25℃,加入水、乙酸调节pH为5-7,分液;有机相洗涤,有机相干燥,浓缩干;所述甲苯、5’-O-DMTr-5-甲基环脲苷、乙二醇单甲醚镁盐、三2-甲氧基乙基原硼酸酯的质量比为2.8-8.6:1:0.17-0.77:0.13-1.04。
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