申请/专利权人:天津大学;江苏诚信药业有限公司
申请日:2021-06-04
公开(公告)日:2024-04-23
公开(公告)号:CN113912653B
主分类号:C07H1/06
分类号:C07H1/06;C07H19/048
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.23#授权;2022.01.28#实质审查的生效;2022.01.11#公开
摘要:本发明涉及一种提高β‑烟酰胺单核苷酸结晶粉末松堆密度的方法。采用固定晶体法,步骤包括:1将β‑烟酰胺单核苷酸溶液加入晶种悬浊液中,溶质在结晶过程中形成坚硬的球状粒子,晶体在球状粒子中的位置得到固定;2从溶液中分离出球状粒子,脱除母液,将球状粒子破碎得到分散的晶体,经干燥得到松堆密度较高的结晶粉末。该结晶粉末的优点是由单晶粒子构成,最大截面尺寸可达15μm,截面尺寸较大;流动性较好,松堆密度较高,可以超过0.6gmL,粉末不易受静电吸引而出现强烈的吸附现象。选用的溶剂对健康的危害性低,加之操作简单,回收率高于90%,从而有利于实现工业化生产。
主权项:1.一种提高β-烟酰胺单核苷酸结晶粉末松堆密度的方法,其特征在于采用固定晶体法,包括如下步骤:1将β-烟酰胺单核苷酸溶液加入晶种悬浊液中,溶质在结晶过程中形成坚硬的球状粒子,晶体在球状粒子中的位置得到固定,其中β-烟酰胺单核苷酸溶液的溶剂为水;2从溶液中分离出球状粒子,脱除母液,将球状粒子破碎得到分散的晶体,经干燥得到结晶粉末;步骤1的晶种悬浊液中采用的溶剂为正丙醇、异丙醇、丙酮、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇或正戊醇中的任意一种或至少两种的组合;步骤1的β-烟酰胺单核苷酸溶液中的溶质与溶剂的质量比为1:1.5~10;步骤1中β-烟酰胺单核苷酸溶液的加入时间为0.3~5h;步骤1中,β-烟酰胺单核苷酸溶液采用的溶剂水与晶种悬浊液采用的溶剂的质量比为1:4~10;步骤1的结晶温度为30~90℃;步骤1的真空度为0~0.1MPa;步骤1中形成的球状粒子为粒径均一的实心粒子,粒径为0.1~3mm。
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