申请/专利权人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所

申请日：2022-06-13

公开（公告）日：2024-05-03

公开（公告）号：CN115000337B

主分类号：H01M4/04

分类号：H01M4/04;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/66;B82Y30/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.03#授权;2022.09.20#实质审查的生效;2022.09.02#公开

摘要：本发明公开了一种缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片核壳结构纤维电极及制法。所述制法包括：在碳纳米管纤维表面原位生长钴金属有机框架材料，之后进行高温碳化，并去除金属离子，获得三维多孔的氮掺杂碳碳纳米管纤维复合材料；将其置于包含有机钒盐的有机溶液中，进行溶剂热反应，得到氮化钒纳米片前驱体氮掺杂碳碳纳米管纤维复合材料；之后对其进行退火处理和原位电化学氧化处理，获得缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片核壳结构纤维电极。本发明通过溶剂热、后退火和原位电化学氧化三步，得到具有氮掺杂碳骨架的缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片核壳结构纤维电极，提高了五氧化二钒纳米材料的电化学性能。

主权项：1.一种缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片核壳结构纤维电极的制备方法，其特征在于，包括：将钴源、二甲基咪唑与水混合，形成混合反应液，将碳纳米管纤维浸润于所述混合反应液中，从而在碳纳米管纤维表面原位生长钴金属有机框架材料，在包含氢气和惰性气体的第一混合气氛中，对原位生长有钴金属有机框架材料的碳纳米管纤维进行高温碳化，之后刻蚀去除金属离子，获得三维多孔的氮掺杂碳碳纳米管纤维复合材料，所述钴源与二甲基咪唑的质量比为3.55~4：1，所述碳纳米管纤维浸入混合反应液中的长度在2cm以上，反应时间为3~5h，所述高温碳化的温度为700~900℃，时间为1~3h，升温速率为0.5~1.5℃分钟，氢气和惰性气体的流量为100~300sccm，其中，所述第一混合气氛中氢气的体积比为4~6%；将所述氮掺杂碳碳纳米管纤维复合材料置于包含有机钒盐的有机溶液中，进行溶剂热反应，得到氮化钒纳米片前驱体氮掺杂碳碳纳米管纤维复合材料，所述包含有机钒源的有机溶液中有机钒源的浓度为0.005mgml~0.02mgml，所述溶剂热反应的温度为180~220℃，时间为8~12h；将所述氮化钒纳米片前驱体氮掺杂碳碳纳米管纤维复合材料置于包含氨气和惰性气体的第二混合气氛中进行退火处理，得到氮化钒纳米片氮掺杂碳碳纳米管纤维复合材料，将所述氮化钒纳米片氮掺杂碳碳纳米管纤维复合材料、锌负极与电解液组装形成电化学反应体系，之后将其进行原位电化学氧化处理，使氮化钒转换为缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片，获得水合五氧化二钒纳米片氮掺杂碳碳纳米管纤维复合材料，即缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片核壳结构纤维电极，其中，所述退火处理的温度为500~700℃，退火处理的时间为1~3h，升温速率为0.5~1.5℃分钟，氨气和惰性气体的流量为100~300sccm，其中，所述第二混合气氛中氨气的体积比为40~60%，所述原位电化学氧化处理采用的电流密度为0.2~0.4Acm-3；所述缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片核壳结构纤维电极具有核壳结构，其包括作为核的氮掺杂碳骨架，以及作为壳层的缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片，所述缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片的尺寸为50~100nm，厚度为3~5nm，所述缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片核壳结构纤维电极中作为活性物质的缺陷丰富水合五氧化二钒纳米片的含量80~90wt%。

全文数据：

权利要求：

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