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申请/专利权人:镇江高等职业技术学校
摘要:本申请涉及食品与农产品安全领域,具体而言,涉及一种有机茶叶中麦草畏的测定方法。本发明采用99%BSTFA+1%TMCS衍生化试剂,柱前衍生GC‑MSMS的方法测定有机茶叶中的麦草畏残留量,比GC和GCMS在消除基质干扰方面更具优势,灵敏度更高、不会出现假阳性或者假阴性的结果,确保检测结果的准确;样品前处理简便、耗时短、无需复杂的净化过程。本方法1μgkg检出限和2.5μgkg定量限优于目前已有的标准和文献的报道给出的数据,完全满足欧盟关于有机茶叶的限量要求≤10μgkg并解决了麦草畏衍生物高浓度出峰不成线性,低浓度不出峰的标准溶液稀释液的配制问题,使麦草畏的衍生物呈现良好的线性关系,最低的校准点能到0.625μgL。
主权项:1.一种有机茶叶中麦草畏的测定方法,其特征在于,所述方法包括:1标准溶液和衍生物的配制称取适量麦草畏标准品于棕色的容量瓶中,加入乙腈溶解并定容,得麦草畏标准储备溶液,再用乙腈稀释至适当浓度的使用液,-20℃保存;取麦草畏标准使用液于离心管中,加入乙酸乙酯涡旋,再加入吡啶、衍生化试剂,混合均匀后50℃衍生30min;冷却后,用衍生物稀释液倍比稀释至若干设定线性点浓度,得到不同浓度的麦草畏衍生物标准溶液;其中所述衍生化试剂为N,O-双三甲基硅三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷的混合液,且两者体积比为99%:1%;所述衍生物稀释液为乙酸乙酯、吡啶和TMCS的混合溶液,且三者体积比为2:1:0.1;2样品前处理称取干茶叶样品于离心管中,加入30wt%盐酸溶液,涡旋均匀后室温下静置;加入NaCl和甲苯,涡旋、离心;取上清液过GCB柱,用离心管收集所有的滤液氮吹至干;先加入乙腈涡旋,再加入乙酸乙酯涡旋;加入吡啶和衍生化试剂,混合均匀后50℃衍生30min;冷却后,得衍生化后的样品待测液,过有机相膜供仪器测定;3GC-MSMS测定:吸取衍生化后的样品待测液和配制好的不同浓度的麦草畏衍生物标准溶液,注入GC-MSMS系统,按外标法以峰面积计算出样品待测液中麦草畏含量。
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权利要求:
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