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申请/专利权人：武汉钢铁有限公司
申请日：2021-12-14
公开（公告）日：2024-05-28
公开（公告）号：CN114324306B
主分类号：G01N21/73
分类号：G01N21/73;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N1/44
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.05.28#授权;2022.04.29#实质审查的生效;2022.04.12#公开
摘要：本发明提供了一种瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，涉及化学及化工领域；所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，包括：1样品中二氧化硅、单质硅和还原性金属单质的预处理；2搅拌结束后，样品中游离碳的氧化、样品分解及氟的去除；3混合液的过滤与定容；4含磷、砷混合标准溶液的配制；5磷、砷含量的测定及计算；本发明解决了测定瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量的难度大、测试结果偏差大、操作复杂的问题，本发明提供的方法方便快捷，容易操作，且测定的磷、砷量准确率高，适合生产科研中此类物质的磷、砷含量测定。
主权项：1.一种瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，其特征在于，包括：1样品中二氧化硅、单质硅和还原性金属单质的预处理：称取一定量的瓦斯泥、瓦斯灰试样置于聚四氟乙烯容器中，滴加氢氟酸，静置一定时间至杯中无气泡产生后，在一定的搅拌速率下进行搅拌，并同时滴加王水，至不再产生气泡，搅拌停止，得到预处理液；2样品中游离碳的氧化、样品分解及氟的驱尽：搅拌过程结束后，对步骤1中得到的装有预处理液的聚四氟乙烯容器进行加热，并加入王水，加热反应10～60min后，加入盐酸至预处理液呈不流动的湿盐状，停止加热，加入稀盐酸进行溶解浸取盐类，冷却至室温，得到混合液；3混合液的过滤与定容：将步骤2得到的混合液进行过滤，并将过滤后滤液转移至容量瓶中进行定容，得待测液；4建立校准曲线：配置含磷、砷混合标准溶液，并建立校准曲线；5磷、砷含量的测定及计算：根据上述建立的校准曲线，测定步骤3待测液中磷、砷含量μgmL，计算样品中磷、砷的质量分数％；所述步骤1中，所述的王水的加入量为5mL～10mL；所述步骤2中，所述的王水的加入量为5ml，所述的加热的温度为100～300℃；步骤1中，所述的氢氟酸的质量浓度为20％，所述的氢氟酸的滴加体积为5mL～15mL，所述的氢氟酸的滴加速率视样品中硅含量高低控制在1～5滴秒。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 武汉钢铁有限公司 瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法
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