申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化炼化工程(集团)股份有限公司

申请日：2022-09-02

公开（公告）日：2024-05-28

公开（公告）号：CN115308348B

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/68;G01N30/78

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.28#授权;2022.11.25#实质审查的生效;2022.11.08#公开

摘要：本发明公开了一种汽油中非常规添加物的全二维气相色谱分析方法，涉及分析检测技术领域。采用全二维气相色谱检测方法，采用一维色谱柱进行分离之后经过调制装置聚焦，然后进入二维色谱柱进行分离，在调制装置中引入阻尼柱，并对样品收集模式和调制模式的设置时间进行了优化，使柱容量更高、分离效果更好，可同时分析多种非常规添加物，且使大部分常规分析方法无法分离的物质基线分离。此外，该方法所使用的仪器结构简单、可靠性强、使用和购置成本低。

主权项：1.一种汽油中非常规添加物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于，包括：配置目标化合物的标准溶液并进行全二维气相色谱检测，根据得到的色谱分析数据绘制标准曲线；将采集到的汽油样品在全二维气相色谱系统上进样，得到样品的色谱分析数据并进行定量分析；其中，所述全二维气相色谱系统是采用一维色谱柱进行分离之后经过调制装置聚焦，然后进入二维色谱柱进行分离，所述调制装置采用气流调制，所述调制装置包括阻尼柱和三通高频电磁阀，所述阻尼柱与所述三通高频电磁阀通过管路连通，且所述阻尼柱安装于所述一维色谱柱和所述三通高频电磁阀的连通管路上；样品经过一维色谱柱之后经过调制装置聚焦，然后进入二维色谱柱进行分离，之后通过检测器检测；所述三通高频电磁阀放空时为样品收集模式，与进样口相连时为调制模式，工作过程中每个调制周期包含一次样品收集模式和一次调制模式，所述样品收集模式以脉冲的形式进行，且所述样品收集模式的设置时间为10-40ms，所述调制周期为6.5-11s；所述阻尼柱的长度为0.15-0.3m，内径为100-600μm；柱箱升温程序为：初始温度40℃，保持2min，然后以2℃min的升温速度升温至180℃，再以5℃min的升温速度升温至210℃，保持60s；样品进样使用采用分流不分流进样口进样，进样温度为270-290℃；所述非常规添加物包括甲基叔丁基醚、甲醇、异丙醇、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、甲缩醛、碳酸二甲酯和苯胺类；所述一维色谱柱为DB-1色谱柱，所述二维色谱柱为DB-WAX色谱柱；所述全二维气相色谱系统所采用的检测器为氢火焰离子化检测器。

全文数据：

权利要求：

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