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一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法 

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申请/专利权人:浙江省林业科学研究院

摘要:一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法,属于天然药物化学技术领域。该方法包括:以含甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的混合物为原料,完全溶解于乙酸乙酯混合溶剂中,得到原料液;以离子液体‑水组成的二元混合溶剂为萃取剂,以原料液溶剂相同的溶剂为洗涤剂,进行分馏萃取;将萃余液经真空浓缩、水洗及干燥,得到甲基麦冬黄烷酮B,将萃取液经乙酸乙酯反萃取、真空浓缩、水洗及干燥,得到甲基麦冬黄烷酮A。经本发明分离方法获得的甲基麦冬黄烷酮A的纯度为:绝对纯度>90%,经本发明分离方法获得的甲基麦冬黄烷酮B的纯度为:绝对纯度>95%。

主权项:1.一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)以含甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的混合物为原料,完全溶解于乙酸乙酯混合溶剂中,得到原料液;(2)以离子液体-水组成的二元混合溶剂为萃取剂,以与步骤(1)中原料液溶剂相同的溶剂为洗涤剂,进行分馏萃取;所述原料液中的溶剂和洗涤剂为正己烷和乙酸乙酯混合溶剂,所述正己烷和乙酸乙酯体积比为5~10:1~5;所述离子液体-水组成的二元混合溶剂为离子液体与水摩尔比为5:95-15:85的混合溶液;所述离子液体由阳离子M+和阴离子N-两部分组成;所述阳离子M+为具有取代基的一系列阳离子中的一种,包括具有取代基的咪唑型阳离子、具有取代基的吡啶型阳离子、具有取代基的吡咯烷型阳离子、具有取代基的哌啶型阳离子、具有取代基的季鏻型阳离子或具有取代基的季铵型阳离子,所述阴离子N-为氯离子、溴离子、四氟硼酸根、硫酸氢根;所述分馏萃取分为萃取段和洗涤段,萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系,原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系,洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系,在萃取段最后一级合并原料液一起进入萃取段,萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取,从萃取段的第一级流出富集甲基麦冬黄烷酮B的萃余液,收集萃余液;从洗涤段的第一级流出富含甲基麦冬黄烷酮A的萃取液,收集萃取液;(3)将步骤(2)中的萃余液经真空浓缩、水洗及干燥,得到甲基麦冬黄烷酮B,将步骤(2)中的萃取液经乙酸乙酯反萃取、真空浓缩、水洗及干燥,得到甲基麦冬黄烷酮A。

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