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一种基于碱木素基催化剂的甲氧甲酚制备方法 

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申请/专利权人:青岛科技大学

摘要:本发明涉及一种基于碱木素基载体稳定金属纳米粒子催化制备甲氧甲酚的方法,具体地说是采用碱木素氮酚醛树脂原位还原稳定钯纳米粒子,催化香兰素加氢脱氧反应制备甲氧甲酚的方法,属于生物质催化转化领域。本发明采用廉价易得的工业副产碱木素资源为原料之一,利用其结构中的多种活性官能团特征,以化学键合的方式分别将还原性基团和氮元素引入酚醛树脂结构中,一方面使其对金属钯具有原位还原作用,因此催化剂的制备过程无需氢气还原或其他化学还原剂,另一方面对金属钯具有良好的分散作用,从而使制备的催化剂能够在较为温和的条件下催化香兰素的加氢脱氧反应,实现甲氧甲酚产物的高效制备。本发明以可再生生物质资源为基质构建催化体系,用于催化另一种高附加值生物质化学品的制备,是一种“取之于生物质,用之于生物质”的绿色催化方法。

主权项:1.一种基于碱木素基催化剂的甲氧甲酚制备方法,其特征在于:采用碱木素和氨水对酚醛树脂结构进行改性,制备出具有原位还原稳定特征的碱木素氮酚醛树脂基钯纳米粒子作为催化剂,催化香兰素加氢脱氧反应制备甲氧甲酚;其中所述的有原位还原稳定特征的碱木素氮酚醛树脂基钯纳米粒子的制备方法为:将间苯二酚、碱木素、质量分数为28%的氨水按照质量比为3.8:1.6:1的比例加入质量分数为24%的乙醇水溶液中,乙醇溶液的用量为每克氨水28mL,室温搅拌10min后,按照氨水质量的2.9倍缓慢滴加质量分数为37%甲醛溶液,升温至65℃下搅拌1h,再升温至90℃搅拌30min,混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中,120℃下反应10h,固体产品离心、洗涤、干燥后,研磨过60目筛,得到碱木素氮酚醛树脂;将碱木素氮酚醛树脂与3.74×10-4mol·L-1的Na2PdCl4水溶液按照每克碱木素氮酚醛树脂200mL溶液的比例混合,80℃搅拌3h,离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤,干燥后得到碱木素氮酚醛树脂还原稳定的钯纳米粒子催化剂;其中所述的香兰素加氢脱氧制备甲氧甲酚反应方法为:按每毫摩尔香兰素10mL水,10~50mg催化剂的比例,将催化剂、水和香兰素加入不锈钢高压釜,封釜用氢气置换后,充入1MPaH2,于60~90℃反应3~4h。

全文数据:

权利要求:

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