申请/专利权人：长沙市惠瑞生物科技有限公司

申请日：2022-10-25

公开（公告）日：2024-06-04

公开（公告）号：CN115650942B

主分类号：C07D311/40

分类号：C07D311/40;C07D311/32

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.04#授权;2023.02.17#实质审查的生效;2023.01.31#公开

摘要：本发明提供了一种从啤酒花中提取分离纯化8‑异戊烯基柚皮素的方法，包括步骤：S1，将啤酒花原料通过超临界二氧化碳进行第一萃取，得第一啤酒花萃余物；S2，通过提取剂对第一啤酒花萃余物进行提取，得提取液；提取剂包括水和第一溶剂，第一溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，水和第一溶剂的体积混合比为1：0.05～1；S3，通过萃取剂对提取液进行第二萃取，得第二萃取液；萃取剂包括按照0.5：0.1～5的体积比混合的正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或两种；S4，将第二萃取液进行柱层析，纯化，得8‑异戊烯基柚皮素。实现了从啤酒花中提取分离纯化出高纯度的8‑异戊烯基柚皮素。

主权项：1.一种从啤酒花中提取分离纯化8-异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，包括步骤：S1，将啤酒花原料通过超临界二氧化碳进行第一萃取，得第一啤酒花萃余物；所述啤酒花原料为粉碎至20~120目的啤酒花粉碎物；S2，通过提取剂对所述第一啤酒花萃余物进行提取，得提取液；所述提取剂包括水和第一溶剂，所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，所述水和所述第一溶剂的体积混合比为1：0.05~1；S3，通过萃取剂对所述提取液进行第二萃取，得第二萃取液；所述萃取剂为乙酸乙酯，或按照0.5：0.1~5的体积比混合的正己烷与环己烷的混合液；S4，将所述第二萃取液采用D101树脂柱或AB-8树脂柱进行柱层析，纯化，得8-异戊烯基柚皮素；所述柱层析的过程具体包括：S41，上样所述第二萃取液；S42，以0~50%的第一浓度乙醇水溶液洗脱，得第一洗脱液；S43，以50~100%的第二浓度乙醇水溶液洗脱所述第一洗脱液，得第二洗脱液；S44，在40~90℃下，浓缩所述第二洗脱液至无乙醇；所述纯化过程之后还包括脱色；所述脱色的过程具体包括：S51，真空干燥处理纯化后产物，得第一干燥后产物；S52，在30~90℃下，以50~100%的第三浓度乙醇水溶液溶解所述干燥后产物，所述干燥后产物与所述第三浓度乙醇水溶液的质量体积比为1：5~20，得脱色溶解液；S53，向所述脱色溶解液中加入所述脱色溶解液体积的0.5~10%的活性炭，在30~90℃下脱色0.5~4小时并过滤、浓缩，得脱色浓缩液，放冷析晶、重结晶得所述8-异戊烯基柚皮素。

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