申请/专利权人:帕潘纳(北京)科技有限公司
申请日:2021-03-03
公开(公告)日:2024-06-07
公开(公告)号:CN115028596B
主分类号:C07D261/04
分类号:C07D261/04
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.06.07#授权;2022.09.30#实质审查的生效;2022.09.09#公开
摘要:本发明涉及农药中间体的制备领域,公开了一种制备苯唑草酮中间体的方法,包括:1在第一溶剂的存在下,使式II所示的化合物经甲基化反应得到式III所示的化合物,之后经开环得到式IV所示的化合物;2使式IV所示的化合物与盐酸羟胺接触,得到式V所示的化合物;3使式V所示的化合物经氧化反应得到式VI所示的化合物;4使式VI所示的化合物经脱氯反应得到式VII所示的化合物;5使式VII所示的化合物依次经碱解、酸化得到式I所示的化合物;式II‑VII中,R为C1‑C4的烷基。本发明的方法条件温和、纯度和收率较高,具有广阔的应用前景。
主权项:1.一种制备苯唑草酮中间体的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: (I)(1)在第一溶剂的存在下,使式(II)所示的化合物与甲基化试剂进行甲基化反应得到式(III)所示的化合物,之后在第一碱性条件下开环得到式(IV)所示的化合物;其中,X-为所述甲基化试剂反应后形成的阴离子; (II),(III),(IV)(2)使式(IV)所示的化合物与盐酸羟胺接触,得到式(V)所示的化合物; (V)(3)使式(V)所示的化合物经氧化反应得到式(VI)所示的化合物; (VI)(4)使式(VI)所示的化合物经脱氯反应得到式(VII)所示的化合物; (VII)(5)使式(VII)所示的化合物依次经碱解、酸化得到式(I)所示的苯唑草酮中间体;其中,式(II)-(VII)中,R为C1-C4的烷基;所述甲基化试剂选自硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、氯甲烷、溴甲烷和碘甲烷中的至少一种;相对于1mol式(II)所示的化合物,所述甲基化试剂的用量为0.8-2mol。
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权利要求:
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