申请/专利权人：山东百农思达生物科技有限公司

申请日：2024-03-21

公开（公告）日：2024-06-07

公开（公告）号：CN117924197B

主分类号：C07D249/08

分类号：C07D249/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.07#授权;2024.05.14#实质审查的生效;2024.04.26#公开

摘要：本申请公开了戊唑醇的高纯度合成方法，将对氯苯甲醛与1‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基丙‑2‑酮发生缩合反应生成（E）‑4‑（4‑氯苯基）‑1‑（1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）丁‑3‑烯‑2‑酮，再加氢反应生成4‑（4‑氯苯基）‑1‑（1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）丁‑2‑酮，4‑（4‑氯苯基）‑1‑（1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）丁‑2‑酮与格氏试剂（CH）3CMgBr反应生成戊唑醇。本申请改变传统的戊唑醇制备原材料，使用对氯苯甲醛和1‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基丙‑2‑酮作为初始原料，提高了戊唑醇的纯度。

主权项：1.戊唑醇的高纯度合成方法，其特征在于，其合成路线为： ；包括以下合成步骤：步骤一：在催化剂A的作用下，对氯苯甲醛与1-1H-1,2,4-三唑-1-基丙-2-酮发生缩合反应生成（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮，所述（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮的结构如（Ⅰ）所示： （Ⅰ）；所述催化剂A为NaOH、KOH中的一种；步骤二：在催化剂B的作用下，将步骤一得到的（E）-4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-3-烯-2-酮加氢反应生成4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮，所述4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮的结构如（Ⅱ）所示： （Ⅱ）；所述催化剂B为雷尼镍和硫双乙醇，所述雷尼镍和硫双乙醇的用量比为1：（10～15）；步骤三：在催化剂C的作用下，将步骤二得到的4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮与格氏试剂（CH）3CMgBr反应生成戊唑醇；所述戊唑醇合成方法包括以下步骤：在氮气的保护下，向盛有四氢呋喃的反应器中加入4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮，搅拌溶化后降温至0～10℃，加入格氏试剂（CH）3CMgBr四氢呋喃溶液、催化剂C搅拌24h，冰水萃灭反应，乙醚提取，有机相用水清洗、干燥、脱溶后得到戊唑醇粗品；戊唑醇粗品用硅胶柱分离，苯为洗脱剂，得戊唑醇精品；所述催化剂C为三氟甲磺酸镱；所述4-（4-氯苯基）-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁-2-酮、格氏试剂（CH）3CMgBr、催化剂C使用的摩尔量比1：1～2：0.1～0.5。

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