申请/专利权人：中国科学院大连化学物理研究所

申请日：2021-08-16

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN115703638B

主分类号：C01B33/18

分类号：C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.18#授权;2023.03.07#实质审查的生效;2023.02.17#公开

摘要：本申请公开了一种超高纯度、均一的球形纳米氧化硅颗粒及制备方法，所述方法包括将水相溶液加入含有有机硅源的原料中，加热反应，得到所述的纳米氧化硅颗粒；所述水相溶液选自水、含有pH调节剂的水溶液中的一种。相对于传统的正加工艺制备方法，本申请利用有机硅源和水相体系的相溶解原理，提出了一种通过反加工艺的方法制备球形纳米氧化硅。本制备方法制备的纳米颗粒分布窄、均一性高、PDI0.1、球形度高。此外，本申请制备得到的纳米氧化硅的质量分数高于传统正加工艺制备方法，通过调节反加量的控制，可以实现制备的氧化硅浓度高的产品；且制备的超高纯度纳米氧化硅的金属杂质离子小于1ppm。

主权项：1.一种纳米氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，将水相溶液加入含有有机硅源的原料中，加热反应，得到所述的纳米氧化硅颗粒；所述水相溶液选自水、含有pH调节剂的水溶液中的一种；所述纳米氧化硅颗粒微观形貌为球形，颗粒粒径为30~150nm；所述纳米氧化硅颗粒PDI0.1；所述纳米氧化硅颗粒的固含量为7wt.%~20wt.%；所述纳米氧化硅颗粒中金属离子含量小于1ppm；所述有机硅源选自式I中的至少一种； 式I；其中R1，R2，R3独立选自C1-4烷氧基、疏水基团、亲水基团、含有硅的基团；R4选自C1-4烷基中的一种；所述疏水基团选自C1-3烷基、苯基、C2-3的环氧基中的一种；所述亲水基团选自氨丙基、巯丙基、氯丙基中的一种；所述含有硅的基团选自硅基三甲氧基、硅基三乙氧基、硅基三丙氧基中的一种；所述含有有机硅源的原料包括有机碱I、有机溶剂；所述有机硅源、有机碱I、有机溶剂的摩尔比：有机硅源：有机碱I：有机溶剂=1：0~5：0~5，其中有机硅源的摩尔数以氧化硅的摩尔数计；所述有机碱I选自单乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺、二乙胺、吡啶、异丙醇胺、四乙基氢氧化铵、三乙烯二胺、吗啉中的至少一种；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、芳烃、环己烷中的至少一种；所述反应温度为55~95℃；所述pH调节剂选自无机碱、有机碱II中的至少一种；所述无机碱选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙中的一种或者几种；所述有机碱II选自单乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺、二乙胺、异丙醇胺、四甲基氢氧化铵、三乙烯二胺、吗啉中的一种或者几种；所述方法还包括陈化；所述陈化温度为55~95℃；陈化时间为0.5~4hr。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院大连化学物理研究所 一种超高纯度、均一的球形纳米氧化硅颗粒及制备方法

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